方法身份
- 现行版
- HJ 781-2016
- 名称
- 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
- 发布日期
- 2016-02-01
- 实施日期
- 2016-03-01
- 状态
- 现行（本标准为首次发布（前言）） · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- HJ/T 20、HJ/T 298（采集与保存，见 7.1；HJ/T 20 另用于样品制备，见 7.2.1）；HJ 557、HJ/T 299、HJ/T 300、GB 5086.1（浸出液制备，见 7.2.2）
- 官方原文
- 生态环境部 标准文本页
适用范围
- 适用于固体废物及其浸出液中 Ag、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Zn、Tl、Sb 22 种金属元素的测定；经验证也可用于其他痕量金属元素。（第 1 章）
- 固体废物取样 0.25 g、定容 25.0 ml 时，检出限 0.04～8.9 mg/kg，测定下限 0.16～35.6 mg/kg；浸出液检出限 0.004～0.35 mg/L，测定下限 0.016～1.40 mg/L。各元素数值见原文附录 A（如铅：固体 1.4 mg/kg、浸出液 0.03 mg/L，测定下限 5.6 mg/kg、0.12 mg/L）。（第 1 章、附录 A）
- 固态或可干化样品先称 10 g（m₁）风干或冷冻干燥后再称（m₂），研磨全部过 100 目筛；称 0.1～0.5 g（m₃，精确至 0.0001 g）消解。液态或无需干化的样品直接称 0.5 g。消解后定容 25 ml。（7.2.1、7.3.1）
- 浸出液不能及时分析时，每 1 L 加 10 ml 浓硝酸酸化，并尽快消解，不超过 24 h；取 25.0 ml 消解后定容 25 ml。（7.2.2、7.3.2）
- 光谱干扰用背景扣除法、干扰系数法或基体匹配消除；非光谱干扰包括化学、电离、物理和去溶剂干扰，其中可溶盐多或酸度过高引起的物理干扰最常用稀释法或标准加入法（附录 E）消除。（4.1、4.2）
原理：固体废物或其浸出液经酸消解后雾化，由氩载气带入等离子体火炬，目标元素被气化、电离、激发并辐射特征谱线，谱线强度与试样中待测元素含量在一定范围内成正比（第 3 章）。
计算公式与符号说明
干扰系数（4.1 式(1)）
Kₜ = (Q′ − Q) ÷ Qₜ
- Kₜ
- 干扰系数
- Q′
- 在分析元素波长位置测得的含量，同 Qₜ
- Q
- 分析元素的含量，同 Qₜ
- Qₜ
- 干扰元素的含量，如 mg/L
配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长处测 Q′，求出 Kₜ 后人工或由计算机扣除。不同仪器测得的干扰系数会有区别（4.1）。
固态或可干化半固态固体废物（9.1.1.1 式(2)）
ω = (ρ₁ − ρ₀) × V₀ ÷ m₃ × (m₂ ÷ m₁)
- ω
- 固体废物中金属元素的含量，mg/kg
- ρ₁
- 由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度，mg/L
- ρ₀
- 空白试样的测定浓度，mg/L
- V₀
- 消解后试样的定容体积，ml
- m₁
- 固体废物样品的称取量，g
- m₂
- 风干或冷冻干燥后固体废物样品的质量，g
- m₃
- 研磨过筛后固体废物样品的称取量，g
浓度单位是 mg/L，mg/L × ml ÷ g 直接得 mg/kg，所以式中没有 10⁻³（与浓度用 µg/L 的 HJ 766 不同）。
液态或无需干化的半固态固体废物（9.1.1.2 式(3)）
ω = (ρ₁ − ρ₀) × V₀ ÷ m₃
- ω
- 固体废物中金属元素的含量，mg/kg
- ρ₁
- 由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度，mg/L
- ρ₀
- 空白试样的测定浓度，mg/L
- V₀
- 消解后试样的定容体积，ml
- m₃
- 样品的称取量，g
固体废物浸出液（9.1.2 式(4)）
ρ = (ρ₁ − ρ₀) × V₀ ÷ V
- ρ
- 固体废物浸出液中金属元素的浓度，mg/L
- ρ₁
- 由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度，mg/L
- ρ₀
- 空白试样的测定浓度，mg/L
- V
- 固体废物浸出液的取样体积，ml
- V₀
- 浸出液消解后试样的定容体积，ml
结果表示
- 测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。各元素检出限的位数不同（见附录 A），所以同一份报告里不同元素的小数位数可能不同。（9.2）
- 以铅为例（本页据 9.2 与附录 A 推导，不是原文另列的分段）：固体检出限 1.4 mg/kg 为一位小数，结果 <100 mg/kg 保留一位小数、≥100 mg/kg 保留三位有效数字；浸出液检出限 0.03 mg/L 为两位小数，结果 <10 mg/L 保留两位小数、≥10 mg/L 保留三位有效数字。（9.2、附录 A（本页推导））
- 进舍规则标准未规定，按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位（本机构规定）。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：可干化固态废物中的铅（式 2，合成数据）
称样 10.05 g 风干后 8.12 g，研磨过 100 目筛，称 0.2537 g 微波消解、赶酸后定容 25.0 ml（7.2.1、7.3.1.1）。ρ₁、ρ₀ 为由校准曲线查得的浓度。带 ≈ 的是引擎未修约值的显示修约。
| 项目 | 录入值 |
|---|---|
| 由校准曲线查得试样浓度 ρ₁ | 0.742 mg/L |
| 空白试样测定浓度 ρ₀ | 0.004 mg/L |
| 定容体积 V₀ | 25.0 ml |
| 称取量 m₁ / 干燥后 m₂ | 10.05 g / 8.12 g |
| 过筛后称取量 m₃ | 0.2537 g |
- ω = (0.742 − 0.004) × 25.0 ÷ 0.2537 × (8.12 ÷ 10.05) ≈ 58.758 mg/kg（mg/L × ml ÷ g 即 mg/kg，式中无换算系数）
- 按 9.2，小数位数与铅的检出限 1.4 mg/kg 一致（一位小数），最多三位有效数字：58.8 mg/kg
修约与测定下限边界：浸出液中的铅（式 4，合成数据）
浸出液量取 25.0 ml 微波消解，定容 25.0 ml（7.3.2.1）；浸出液空白按 7.3.3.2 同法制备。
- 空白按式(4)折算 = 0.004 × 25.0 ÷ 25.0 = 0.004 mg/L，不超过铅浸出液测定下限 0.12 mg/L（11.1）：符合
- ρ = (0.087 − 0.004) × 25.0 ÷ 25.0 = 0.083 mg/L
- 按 9.2，小数位数与铅浸出液检出限 0.03 mg/L 一致（两位小数）：0.08 mg/L。结果高于检出限、低于测定下限 0.12 mg/L（附录 A），报告如何标注按本机构规定
干扰系数：单元素干扰试验（式 1，合成数据）
配制只含干扰元素（Qt = 100 mg/L）、不含分析元素（Q = 0）的单元素溶液，在分析元素波长处测得表观含量 Q′（4.1）。
- Kt = (0.058 − 0.000) ÷ 100 = 0.00058
- 样品中干扰元素含量为 c 时，分析元素表观含量中约有 Kt × c 来自干扰，可人工或由仪器软件扣除（4.1）。4.1 提示不同仪器测定的干扰系数会有区别，原文附录 D（资料性附录）的数值不宜直接照搬
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 每批样品至少做 1 个实验室空白，所测元素空白值不得超过方法测定下限；超出须查找原因，重新分析直至合格后才能分析样品 | 11.1 |
| 每批样品分析均须绘制校准曲线，相关系数 ≥0.995 | 11.2 |
| 每分析 50 个样品用曲线中间点浓度标准溶液校准核查，与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差 ≤10%，否则重新绘制校准曲线 | 11.2 |
| 每 10 个样品做 1 个平行双样，样品少于 10 个时至少一个；各元素实验室内相对标准偏差小于 35% | 11.3.1 |
| 全量测定每批带固体废物有证标准物质，结果在给出的不确定范围内；浸出液测定以加标控制准确度，回收率 70%～120% | 11.3.2 |
| 试样浓度超出校准曲线范围时稀释后重新测定 | 8.3.1 |
常见错误
- 套用 HJ 766 的 10⁻³。本标准 ρ₁、ρ₀ 用 mg/L，式(2)(3)没有 10⁻³；HJ 766 用 µg/L 才有。把两个标准的公式混用，结果会差 1000 倍。
- 式(2)漏乘 m₂ ÷ m₁。固态样品风干或冻干后称 m₃，式(2)要再乘干燥后与干燥前质量之比。漏乘时结果按干样表示，比原文口径偏高。
- 所有元素统一保留两位小数。9.2 要求小数位数与各元素检出限一致、最多三位有效数字。Be 检出限 0.04 mg/kg、Al 为 8.9 mg/kg，统一套一个位数会多报或少报有效位。
- 消解时蒸干。注 4 要求防止蒸干，以免待测元素损失；电热板温度过高还会使聚四氟乙烯坩埚变形。
- 浸出液放置过久才消解。7.2.2 要求不能及时分析的浸出液加浓硝酸酸化（1 L 加 10 ml）并尽快消解，不超过 24 h。
- 高浓度基体不处理。可溶盐多或酸度过高会产生物理干扰，4.2 指出最常见的消除方法是稀释法和标准加入法（附录 E）。不稀释也不用标准加入法，测定会受这类干扰影响。
官方原文
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
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