方法身份
- 现行版
- GB 5009.268-2025
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中多元素的测定
- 发布日期
- 2025-03-16
- 实施日期
- 2025-09-16
- 代替
- GB 5009.268-2016
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
适用范围
- 第一篇第一法（ICP-MS）适用于食品中锂、硼、钠、镁、铝、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅的测定。（第 1 章）
- 第一篇第二法（ICP-OES）适用于食品中铝、砷、硼、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、硒、锡、锶、钛、钒、锌的测定。（第 1 章）
- 第二篇（ICP-OES）适用于以矿物质为原料、添加或不添加辅料的复配食品营养强化剂中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌的测定。（第 1 章）
- 各元素检出限与定量限：第一篇按试样 0.5 g（mL）或 2.0 g（mL）定容至 50 mL 计，见原文表 1（ICP-MS）、表 2（ICP-OES）；第二篇按称样 0.5 g 定容 50 mL 计，见原文表 3。（第 8、15、22 章）
原理：ICP-MS：试样消解后由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质荷比定性，以待测元素与内标元素质谱信号强度比与浓度成正比定量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
第一篇第一法 ICP-MS（第 6 章 式(1)）
X = (ρ − ρ₀) × V × f ÷ (m × F)
- X
- 试样中待测元素的含量，mg/kg 或 mg/L
- ρ
- 试样溶液中待测元素的质量浓度，μg/L 或 mg/L
- ρ₀
- 试样空白液中待测元素的质量浓度（消解空白与试样同倍稀释），μg/L 或 mg/L
- V
- 试样消解液的定容体积，mL
- f
- 试样稀释倍数
- m
- 试样称取质量或吸取体积，g 或 mL
- F
- 换算系数：ρ 和 ρ₀ 单位为 μg/L 时 F = 1000，为 mg/L 时 F = 1
标准曲线以待测元素浓度为横坐标、待测元素与所选内标元素信号响应值之比为纵坐标（5.4）。
第一篇第二法 ICP-OES（第 13 章 式(2)）
X = (ρ − ρ₀) × V × f ÷ m
- X
- 试样中待测元素的含量，mg/kg 或 mg/L
- ρ
- 试样溶液中待测元素的质量浓度，mg/L
- ρ₀
- 试样空白液中待测元素的质量浓度（消解空白与试样同倍稀释），mg/L
- V
- 试样消解液的定容体积，mL
- f
- 试样稀释倍数
- m
- 试样称取质量或吸取体积，g 或 mL
第二篇 复配食品营养强化剂 ICP-OES（第 20 章 式(3)）
X = (ρ − ρ₀) × V × f ÷ m
- X
- 试样中待测元素的含量，mg/kg
- ρ
- 试样溶液中待测元素的质量浓度，mg/L
- ρ₀
- 空白溶液中待测元素的质量浓度，mg/L
- V
- 试样溶液的定容体积，mL
- f
- 试样稀释倍数
- m
- 试样称取质量，g
结果表示
- 第一篇（式(1)、式(2)）：元素含量 ≥0.1 mg/kg（或 0.1 mg/L）时保留三位有效数字，<0.1 mg/kg（或 0.1 mg/L）时保留两位有效数字。（第 6、13 章）
- 第二篇（式(3)）：元素含量 ≥1 mg/kg 时保留三位有效数字，<1 mg/kg 时保留两位有效数字。（第 20 章）
- 标准只规定两次独立测定结果的允许差（第 7、14、21 章），没有规定以两次测定的算术平均值报出；下面示例报两次平均值是机构规定。进舍规则标准未规定，示例按 GB/T 8170。（机构规定）
- 标准给出了各元素的检出限和定量限，但没有规定低于检出限时的报告写法，按本机构的程序文件执行。（第 8、15、22 章）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：乳粉中锌，ICP-MS 式(1)（合成数据）
乳粉称取约 0.5 g 微波消解，定容至 50 mL（5.2.1），同时做空白试验。仪器读数单位为 μg/L，故 F = 1000。两次独立测定。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 称样量 m（g） | 0.501 | 0.503 |
| 试样溶液锌 ρ（μg/L） | 345.6 | 350.2 |
| 空白 ρ₀（μg/L） | 1.2 | 1.2 |
- 第一次：X = (345.6 − 1.2) × 50 × 1 ÷ (0.501 × 1000) ≈ 34.3713 mg/kg（显示修约）
- 第二次：X = (350.2 − 1.2) × 50 × 1 ÷ (0.503 × 1000) ≈ 34.6918 mg/kg
- 平均值 ≈ 34.5316 mg/kg，两次结果都大于 1.0 mg/kg，允许差为平均值的 10%；绝对差值 ≈ 0.3206 mg/kg（第 7 章）：符合
- 按机构规定报两次平均值；≥0.1 mg/kg，保留三位有效数字（第 6 章）：报 34.5 mg/kg
修约与精密度分段：大米中镉 <0.1 mg/kg（合成数据）
大米称取约 0.5 g 消解定容至 50 mL，同时做空白试验；读数单位为 μg/L，F = 1000，f = 1。镉读数很低。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 称样量 m（g） | 0.502 | 0.501 |
| 试样溶液镉 ρ（μg/L） | 0.84 | 0.92 |
| 空白 ρ₀（μg/L） | 0.05 | 0.05 |
- 第一次 X ≈ 0.07869 mg/kg，第二次 X ≈ 0.08683 mg/kg，平均 ≈ 0.08276 mg/kg（显示修约）
- 两次结果都 ≤0.1 mg/kg，允许差放宽到平均值的 20%（第 7 章）；绝对差值 ≈ 0.00814 mg/kg：符合
- 按机构规定报两次平均值；<0.1 mg/kg，只保留两位有效数字（第 6 章）：报 0.083 mg/kg。是否高于该元素的定量限，须按实际称样量对照原文表 1 判断。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 第一篇精密度：含量 >1.0 mg/kg 时两次独立测定结果绝对差值不超过算术平均值的 10%；0.1～1.0 mg/kg（含 1.0）时 15%；≤0.1 mg/kg 时 20%。标准未写明以哪个值判定所在含量段；两次结果落在不同段时，按本机构规定处理（本页示例以两次平均值定段） | 第 7 章、第 14 章 |
| 第二篇精密度：>100 mg/kg 时 5%；1～100 mg/kg（含 100）时 10%；0.1～1 mg/kg（含 1）时 15% | 第 21 章 |
| 微波消解或压力罐消解时同时做空白试验，计算扣除 ρ₀（消解空白与试样同倍稀释） | 5.2.1、5.2.2、第 6 章 |
| ICP-MS 对没有合适消除干扰模式的仪器，须用干扰校正方程校正结果（钒、砷、硒、钼、镉、铅等，见原文表 B.4） | 5.3.1 注 |
| 汞须单独配制标准系列，用汞标准稀释液（L-半胱氨酸或金溶液）逐级稀释 | 3.3.2、3.4.2 |
常见错误
- μg/L 读数忘了 F = 1000。式(1)中 ρ 以 μg/L 计时 F = 1000、以 mg/L 计时 F = 1。读数以 μg/L 计而漏除 F = 1000，由式(1)结果偏高 1000 倍。式(2)、式(3) 只用 mg/L，没有 F。
- 空白未与试样同倍稀释。ρ₀ 是消解空白与试样同倍稀释后的浓度（第 6 章）。试样稀释了而空白没稀释，扣除的空白偏大，低含量元素结果偏低甚至为负。
- 修约阈值用错篇。第一篇以 0.1 mg/kg 为界分三位、两位有效数字，第二篇以 1 mg/kg 为界（第 20 章）。复配营养强化剂按第一篇的阈值修约，会多报一位。
- 精密度一律按 10% 判。第 7 章按含量分段：≤0.1 mg/kg 允许 20%、0.1～1.0 mg/kg 允许 15%。一律按 10% 判，会把合格的痕量数据误判为不合格。
- 含乙醇或二氧化碳的样品直接消解。5.2.1、5.2.2 要求含乙醇或二氧化碳的试样先在电热板上低温加热除去，再加硝酸消解。跳过这一步与标准步骤不符；5.2.1 注还提示消解过程压力过大会导致元素损失。
- 检出限照搬不看取样量。原文表 1、表 2 的检出限和定量限分 0.5 g（mL）和 2.0 g（mL）两档取样量列出。实际称样量不同，判断是否低于定量限时要用对应条件。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 5009.268-2025。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 5009.268-2025，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。