方法身份
- 现行版
- GB 5009.8-2023
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
- 发布日期
- 2023-09-06
- 实施日期
- 2024-03-06
- 代替
- GB 5009.8-2016;GB 5413.5-2010
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
适用范围
- 第一法高效液相色谱法:适用于粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果蔬制品、甜味料、糖果、饮料和婴幼儿食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。(第 1 章)
- 第二法离子色谱法:适用于食品中上述五种糖的测定。第三法酸水解-莱因-埃农氏法:适用于食品中蔗糖的测定。第四法莱因-埃农氏法:适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。(第 1 章)
- 第一法:称样量 10 g、定容 100 mL 时,五种糖的方法检出限均为 0.2 g/100 g,定量限均为 0.5 g/100 g。(第 8 章)
- 第二法:称样量 2 g、定容 100 mL 时,五种糖的方法检出限均为 0.015 g/100 g,定量限均为 0.050 g/100 g。(第 15 章)
- 第三法:棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会干扰蔗糖测定;第四法:果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会干扰乳糖测定。(第 16、22 章)
原理:第一法:试样中五种糖经提取后用高效液相色谱柱分离,示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法定量(第 2 章)。
计算公式与符号说明
第一法 高效液相色谱法(第 6 章 式(1))
X = (ρ − ρ₀) × V × f ÷ (m × 1000) × 100
- X
- 试样中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的含量,g/100 g
- ρ
- 根据标准曲线得到的试样溶液中该糖的质量浓度,mg/mL
- ρ₀
- 根据标准曲线得到的空白中该糖的质量浓度,mg/mL
- V
- 定容体积,mL
- f
- 稀释倍数
- m
- 试样的称样量,g
- 1000
- 换算系数
- 100
- 换算系数
示差折光检测器以浓度对峰面积(或峰高)作标准曲线;蒸发光散射检测器以浓度的幂函数对峰面积(或峰高)的幂函数作标准曲线(5.3)。
第二法 离子色谱法(第 13 章 式(2))
X = (ρ − ρ₀) × V × f ÷ (m × 1000 × 10)
- X
- 试样中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的含量,g/100 g
- ρ
- 由标准曲线计算得到的试样溶液中该糖的质量浓度,mg/L
- ρ₀
- 由标准曲线计算得到的空白中该糖的质量浓度,mg/L
- V
- 定容的体积,mL
- f
- 稀释倍数
- m
- 试样的称样量,g
- 1000、10
- 换算系数
注意第二法 ρ 的单位是 mg/L,第一法是 mg/mL,两式的换算系数因此不同。
第三法 还原糖(以葡萄糖计)(20.1 式(3))
R = A ÷ [m × (50 ÷ 250) × (V ÷ 100) × 1000] × F × 100
- R
- 试样中还原糖(以葡萄糖计)的质量分数,g/100 g
- A
- 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量(19.3 标定),mg
- m
- 试样的称样量,g
- 50
- 酸水解(19.2)中吸取样液体积,mL
- 250
- 试样处理(19.1)中定容体积,mL
- V
- 滴定时消耗样液体积,mL
- 100
- 酸水解(19.2)中定容体积,mL
- 1000
- 换算系数
- F
- 使用 19.1.2.2(含淀粉试样)步骤时 F = 1.25,其他步骤 F = 1
- 100(末项)
- 换算系数
转化前样液(19.2.1)算得 R₁,转化后样液(19.2.2)算得 R₂。样液还原糖浓度过低时可用反滴定,按式(4)计算(20.1,以 A₁ 与直接加入的 10 mL 样液代替 A 与 V)。
第三法 蔗糖(20.2 式(5))
X = (R₂ − R₁) × 0.95
- X
- 试样中蔗糖的质量分数,g/100 g
- R₂
- 转化后还原糖(以葡萄糖计)的质量分数,g/100 g
- R₁
- 转化前还原糖(以葡萄糖计)的质量分数,g/100 g
- 0.95
- 还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数
第四法 乳糖(第 26 章 式(8))
X = F × f × 0.25 × 100 ÷ (V × m)
- X
- 试样中乳糖的质量分数,g/100 g
- F
- 由消耗样液的毫升数查原文表 3 所得乳糖数,mg
- f
- 费林氏液乳糖校正值(25.1.4 式(6)、式(7))
- V
- 滴定消耗样液量,mL
- m
- 试样的质量,g
费林氏液乳糖校正值 f = 4 × V₁ × m₁ ÷ AL(式(7)),其中实测乳糖数 A = V₁ × m₁ × 1000 ÷ 250 = 4 × V₁ × m₁(式(6)),AL 由乳糖溶液滴定毫升数查表 3 得到。试样中蔗糖与乳糖之比超过 3∶1 时,先在滴定量中加上表 4 的校正值再查表 3(第 26 章注)。
结果表示
- 第一法、第二法:糖的含量 ≥10 g/100 g 时保留 3 位有效数字,<10 g/100 g 时保留 2 位有效数字;第三法蔗糖同此规则。(第 6、13 章,20.2)
- 第四法乳糖结果保留 3 位有效数字。(第 26 章)
- 标准只规定 2 次独立测定结果的允许差(第 7、14、21、27 章),没有规定以两次测定的算术平均值报出;下面示例报两次平均值是机构规定。进舍规则标准未规定,示例按 GB/T 8170。(机构规定)
- 标准给出了第一法、第二法的检出限与定量限(第 8、15 章),但没有规定低于检出限或定量限时的报告写法:标准未规定,机构规定,按本机构的程序文件执行。(机构规定)
计算示例(合成数据)
以下数据为合成数据,只演示计算过程,不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎(十进制运算)在网站构建时算出,修约按本页“结果表示”写明的规则;页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序,按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算:饮料中蔗糖,第一法示差折光检测(合成数据)
饮料按 5.1.2.4(目标糖含量 5%~10% 时称取 5 g)加约 50 mL 水、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液各 5 mL,超声后定容至 100 mL,过滤后进样;空白中蔗糖未检出,ρ₀ 记 0 mg/mL。两次独立测定。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 称样量 m(g) | 5.012 | 5.031 |
| 试样溶液蔗糖 ρ(mg/mL,由标准曲线得到) | 3.08 | 3.12 |
| 定容体积 V(mL)/ 稀释倍数 f | 100 / 1 | 100 / 1 |
- 第一次:X = (3.08 − 0) × 100 × 1 ÷ (5.012 × 1000) × 100 ≈ 6.1453 g/100 g(显示修约)
- 第二次:X = (3.12 − 0) × 100 × 1 ÷ (5.031 × 1000) × 100 ≈ 6.2016 g/100 g
- 算术平均值 ≈ 6.1734 g/100 g,绝对差值 ≈ 0.0563 g/100 g,不超过平均值的 10%(第 7 章):符合
- 按机构规定报两次平均值;含量 <10 g/100 g,按第 6 章保留 2 位有效数字,由未修约值一次修约:报 6.2 g/100 g
修约:蜂蜜中果糖 ≥10 g/100 g 保留 3 位有效数字(合成数据)
蜂蜜按 5.1.2.3 称取 1 g~2 g,加约 50 mL 水溶解后定容至 100 mL;空白中果糖未检出,ρ₀ 记 0 mg/mL。两次独立测定。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 称样量 m(g) | 1.502 | 1.498 |
| 试样溶液果糖 ρ(mg/mL,由标准曲线得到) | 5.82 | 5.86 |
| 定容体积 V(mL)/ 稀释倍数 f | 100 / 1 | 100 / 1 |
- 第一次:X = (5.82 − 0) × 100 × 1 ÷ (1.502 × 1000) × 100 ≈ 38.7483 g/100 g;第二次:X = (5.86 − 0) × 100 × 1 ÷ (1.498 × 1000) × 100 ≈ 39.1188 g/100 g(显示修约)
- 平均值 ≈ 38.9336 g/100 g,精密度(第 7 章):符合
- 按机构规定报两次平均值;含量 ≥10 g/100 g,改为保留 3 位有效数字(第 6 章):报 38.9 g/100 g。同一台账里低含量的糖(如第一个示例)只保留 2 位,不要统一按小数位数修约。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 第一法、第二法、第三法:重复性条件下 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% | 第 7、14、21 章 |
| 第四法乳糖:重复性条件下 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1.5% | 第 27 章 |
| 第一法、第二法均做空白试验(除不加试样外按同样步骤进行),计算时扣除空白 ρ₀ | 5.5、12.5 |
| 第一法混合标准储备液 20.0 mg/mL,0 ℃~4 ℃ 密封保存 3 个月;工作液 0.200~10.0 mg/mL 五点,临用现配,可按样品浓度调整 | 3.4.1、3.4.2 |
| 第三法碱性酒石酸铜溶液用葡萄糖标准溶液标定,平行操作 3 份取平均值得 A | 19.3 |
| 第四法费林氏液用经 96 ℃ ± 2 ℃ 干燥 2 h 的乳糖标定,按式(6)、式(7)求校正值 f | 25.1 |
常见错误
- 第一法和第二法的 ρ 单位混用。第一法 ρ 以 mg/mL 计、式中除以 1000 再乘 100;第二法 ρ 以 mg/L 计、式中除以 1000 × 10。把 mg/L 的数代进式(1)或反之,结果差 1000 倍。
- 统一按两位小数报出。第 6、13 章按含量分段修约:≥10 g/100 g 保留 3 位有效数字,<10 g/100 g 保留 2 位有效数字。统一按小数位数报会多报或少报有效位。
- 稀释后漏乘 f。12.1.3:婴幼儿配方乳粉中的乳糖稀释 1000 倍后净化,蜂蜜和糖果中的高含量糖稀释 500 倍后净化。由式(2)推出:漏乘稀释倍数 f,结果只有正确值的 1/1000 或 1/500。
- 蒸发光散射检测器用线性曲线。5.3 规定蒸发光散射检测器以标准工作液浓度的幂函数为横坐标、峰面积或峰高的幂函数为纵坐标绘制曲线,与示差折光检测器不同。照搬浓度对峰面积的直线拟合,与 5.3 的规定不符。
- 含淀粉试样漏乘 F = 1.25。第三法含淀粉试样按 19.1.2.2 只取 200 mL 上清液再定容到 250 mL,式(3)(4)要乘 F = 1.25,漏乘结果偏低 20%。
- 乳糖测定不做蔗糖校正。第四法试样中蔗糖与乳糖之比超过 3∶1 时,要先在滴定量中加上表 4 的校正值,再查表 3 得乳糖数 F(第 26 章注、表 3 注)。
官方原文
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