方法身份
- 现行版
- GB 5009.9-2023
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定
- 发布日期
- 2023-09-06
- 实施日期
- 2024-03-06
- 代替
- GB 5009.9-2016
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
适用范围
- 第一法（酶水解法）和第二法（酸水解法）适用于食品（肉制品除外）中淀粉的测定；第三法（皂化-酸水解法）适用于肉制品中淀粉的测定。（第 1 章）
- 不适用于添加经水解产生还原糖物质（麦芽糊精和可溶性糖除外）的食品中淀粉的测定。（第 1 章）
- 第一法：试样须先用石油醚或乙醚除脂肪，再用 85% 乙醇洗去可溶性糖类至微糖检验（α-萘酚-浓硫酸界面显色）为阴性；含麦芽糊精的试样先用 85% 乙醇、再用 40% 乙醇洗涤。（5.1、5.2）
原理：第一法：试样经去除脂肪及可溶性糖后，淀粉依次经淀粉酶酶解和盐酸水解成葡萄糖，测定葡萄糖含量并折算成淀粉含量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
标定碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖质量（6.1 式(1)）
m₁ = ρ × Vₛ
- m₁
- 标定用碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于葡萄糖的质量，mg
- ρ
- 葡萄糖标准溶液质量浓度，mg/mL
- Vₛ
- 标定碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）时消耗的葡萄糖标准溶液体积，mL
试样中葡萄糖含量（正常滴定）（6.2 式(2)）
X₁ = m₁ ÷ [(50 ÷ 250) × (V₁ ÷ 100)]
- X₁
- 所称试样中葡萄糖的质量，mg
- 50
- 测定用样品溶液体积，mL
- 250
- 样品定容体积，mL
- V₁
- 测定时平均消耗试样溶液体积，mL
- 100
- 测定用样品的定容体积，mL
试样中葡萄糖含量（淀粉浓度过低，反滴定）（6.3 式(3)、式(4)）
X₂ = m₂ ÷ [(50 ÷ 250) × (10 ÷ 100)]，m₂ = m₁ × (1 − V₂ ÷ Vₛ)
- X₂
- 所称试样中葡萄糖的质量，mg
- m₂
- 标定时与加入试样后消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于葡萄糖的质量，mg
- 10
- 直接加入的试样体积，mL
- V₂
- 加入试样后消耗的葡萄糖标准溶液体积，mL
试样溶液浓度过低、25.00 mL 无法滴定至终点时，直接加入 10.00 mL 试样溶液，再用葡萄糖标准溶液滴定（5.3.3）。
试剂空白值（6.4 式(5)、式(6)）
X₀ = m₀ ÷ [(50 ÷ 250) × (10 ÷ 100)]，m₀ = m₁ × (1 − V₀ ÷ Vₛ)
- X₀
- 试剂空白值，mg
- m₀
- 标定时与加入空白后消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于葡萄糖的质量，mg
- V₀
- 加入空白试样后消耗的葡萄糖标准溶液体积，mL
试剂空白取 20.00 mL 水及与试样同量的淀粉酶溶液，按反滴定法测定（5.3.4）。
第一法 淀粉含量（6.5 式(7)）
X = (X₁ − X₀) × 0.9 ÷ (m × 1000) × 100 或 X = (X₂ − X₀) × 0.9 ÷ (m × 1000) × 100
- X
- 试样中淀粉的含量，g/100 g
- 0.9
- 葡萄糖折算成淀粉的换算系数
- m
- 试样质量，g
第二法 酸水解法 淀粉含量（第 12 章 式(8)）
X = (A₁ − A₂) × 0.9 ÷ [m × (V ÷ 500) × 1000] × 100
- X
- 试样中淀粉的含量，g/100 g
- A₁
- 测定用试样中水解液葡萄糖质量，mg
- A₂
- 试剂空白中葡萄糖质量，mg
- 0.9
- 葡萄糖折算成淀粉的换算系数
- m
- 称取试样质量，g
- V
- 测定用试样水解液体积，mL
- 500
- 试样液总体积，mL
第三法 皂化-酸水解法（18.1 式(9)、18.2 式(10)）
X₃ = 10 × (V空 − V₃) × c；X = m₃ × 0.9 ÷ 1000 × (V₅ ÷ 25) × (200 ÷ V₄) × (100 ÷ m) = 0.72 × (V₅ ÷ V₄) × (m₃ ÷ m)
- X₃
- 消耗硫代硫酸钠毫摩尔数，mmol
- V空
- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
- V₃
- 试样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
- c
- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
- m₃
- 葡萄糖含量（根据 X₃ 查原文附录 A 表 A.1 得到），mg
- V₅
- 稀释后的体积，mL
- V₄
- 取原液的体积，mL
- m
- 试样的质量，g
- X
- 淀粉含量，g/100 g
结果表示
- 三法结果 <1 g/100 g 时保留 2 位有效数字，≥1 g/100 g 时保留 3 位有效数字。（6.5、第 12 章、18.2）
- 第一法、第二法只规定 2 次独立测定结果的允许差（第 7、13 章），没有规定以两次测定的算术平均值报出；下面示例报两次平均值是机构规定（第三法 17.5 写明同一试样进行 2 次测定，同样未规定报平均值）。进舍规则标准未规定，示例按 GB/T 8170。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：某固体食品，第一法正常滴定式(2)（合成数据）
葡萄糖标准溶液 1.00 mg/mL，标定碱性酒石酸铜溶液 3 份平均消耗 10.12 mL（5.3.1）；试剂空白按反滴定消耗 9.95 mL（5.3.4）。试样两次独立测定，每次滴定 3 份取平均消耗体积 V₁（5.3.3）。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 试样质量 m（g） | 3.012 | 3.005 |
| 平均消耗试样溶液 V₁（mL） | 9.85 | 9.92 |
- 式(1)：m₁ = 1.00 × 10.12 = 10.12 mg
- 式(6)：m₀ = 10.12 × (1 − 9.95 ÷ 10.12) ≈ 0.170 mg；式(5)：X₀ = m₀ ÷ (50/250 × 10/100) ≈ 8.500 mg
- 式(2)：第一次 X₁ = 10.12 ÷ (50/250 × 9.85/100) ≈ 513.71 mg；第二次 X₁ ≈ 510.08 mg
- 式(7)：第一次 X = (X₁ − X₀) × 0.9 ÷ (3.012 × 1000) × 100 ≈ 15.0958 g/100 g；第二次 X ≈ 15.0224 g/100 g（显示修约）
- 平均值 ≈ 15.0591 g/100 g，绝对差值 ≈ 0.0734 g/100 g，不超过平均值的 10%（第 7 章）：符合
- 按机构规定报两次平均值；≥1 g/100 g，保留 3 位有效数字（6.5）：报 15.1 g/100 g
边界：淀粉浓度过低，反滴定式(3)(4)，结果 <1 g/100 g（合成数据）
另一试样 25.00 mL 无法滴定至终点，按 5.3.3 直接加入 10.00 mL 试样溶液、再用葡萄糖标准溶液滴定，消耗 V₂。葡萄糖标准溶液、标定消耗 Vₛ 与试剂空白 V₀ 同上例；试样质量与 V₂ 见下表。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 试样质量 m（g） | 4.996 | 5.000 |
| 加入试样后消耗葡萄糖标准溶液 V₂（mL） | 9.12 | 9.10 |
- 式(4)：m₂ = 10.12 × (1 − 9.12 ÷ 10.12)；式(3)：第一次 X₂ = m₂ ÷ (50/250 × 10/100) ≈ 50.00 mg，第二次 m₂ = 10.12 × (1 − 9.10 ÷ 10.12)，X₂ ≈ 51.00 mg
- 式(7)：第一次 X = (X₂ − X₀) × 0.9 ÷ (4.996 × 1000) × 100 ≈ 0.7476 g/100 g，第二次 X = (X₂ − X₀) × 0.9 ÷ (5.000 × 1000) × 100 ≈ 0.7650 g/100 g；平均 ≈ 0.7563 g/100 g（显示修约）
- 精密度（第 7 章）：符合
- 按机构规定报两次平均值；<1 g/100 g，只保留 2 位有效数字（6.5）：报 0.76 g/100 g
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 三法均要求：重复性条件下 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% | 第 7、13、19 章 |
| 碱性酒石酸铜溶液标定同时做 3 份平行，取平均值；试样溶液测定同法平行操作 3 份，得出平均消耗体积 | 5.3.1、5.3.3 |
| 试样预测后调整浓度，使正式测定消耗试样溶液体积与标定时消耗葡萄糖标准溶液体积相近，约 10 mL | 5.3.2 |
| 与试样同时做试剂空白：20.00 mL 水加与试样同量的淀粉酶溶液，按反滴定法测定，计算时扣除 X₀ | 5.3.4、6.4 |
| 滴定在 2 min 内加热至沸，保持沸腾以每 2 s 1 滴的速度滴定至蓝色刚好褪去为终点 | 5.3.1–5.3.3 |
| 可溶性糖须洗至微糖检验为阴性后再酶解 | 5.1、5.2 |
常见错误
- 可溶性糖没洗干净就水解。原文要求先用 85% 乙醇分次洗去可溶性糖类，至微糖检验（5.2）结果为阴性后，才糊化、加淀粉酶酶解（5.1）；第 2 章原理是去除脂肪及可溶性糖后再把淀粉水解成葡萄糖测定。
- 漏扣试剂空白 X₀。式(7)要减去按 5.3.4 测得的试剂空白值 X₀（20.00 mL 水加与试样同量的淀粉酶溶液）。由式(7)推出：漏扣时结果多出 X₀ × 0.9 ÷ (m × 1000) × 100，是与试样含量无关的固定量，含量越低相对影响越大。
- 反滴定时仍按式(2)计算。改为直接加入 10.00 mL 试样再用葡萄糖标准溶液滴定后，读数 V₂ 是葡萄糖标准溶液的体积，要按式(4)求 m₂、式(3)求 X₂，不能把 V₂ 当成 V₁ 代入式(2)。
- 统一按 3 位有效数字报出。6.5 规定 <1 g/100 g 保留 2 位有效数字、≥1 g/100 g 保留 3 位有效数字。统一按 3 位报，低含量样品会多报一位有效数字。
- 肉制品用第一法。第一法、第二法不适用于肉制品，肉制品应用第三法皂化-酸水解法（第 1 章）。
- 含麦芽糊精或水解产生还原糖的添加物。含麦芽糊精的试样要先 85% 再 40% 乙醇洗涤（5.1）；添加了经水解产生还原糖物质（麦芽糊精和可溶性糖除外）的食品不适用本标准（第 1 章）。
官方原文
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 5009.9-2023，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。