方法身份
- 现行版
- GB 5009.4-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
- 发布日期
- 2016-08-31
- 实施日期
- 2017-03-01
- 代替
- GB 5009.4-2010；GB/T 5505-2008；GB/T 22427.1-2008；GB/T 9695.18-2008；GB/T 12532-2008；GB/T 9824-2008；GB/T 9825-2008；GB/T 12729.7-2008；GB/T 12729.8-2008；GB/T 12729.9-2008；GB/T 17375-2008；GB/T 22510-2008；GB/T 8306-2013；GB/T 8307-2013；GB/T 8308-2013；SN/T 0925-2000；SN/T 0921-2000；SN/T 0923-2000；NY 82.8-1988
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- 本标准第二法为水溶性灰分和水不溶性灰分、第三法为酸不溶性灰分（见原文第 8 章起），本页只整理第一法
适用范围
- 第一法适用于食品中灰分的测定；其中淀粉类的方法适用于灰分质量分数不大于 2% 的淀粉和变性淀粉。（第 1 章）
- 按样品分三类操作：含磷量较高的豆类、肉禽、蛋、水产、乳及其制品（加乙酸镁，550 ℃±25 ℃ 灼烧 4 h）；淀粉类食品（900 ℃±25 ℃，一般 1 h 灰化完毕）；其他食品（550 ℃±25 ℃ 灼烧 4 h）。（5.3.1～5.3.3）
- 称样量：灰分 ≥10 g/100 g 的试样称 2 g～3 g，≤10 g/100 g 的称 3 g～10 g；淀粉类称 2 g～10 g（马铃薯、小麦、大米淀粉至少 5 g，玉米、木薯淀粉 10 g），均精确至 0.0001 g。（5.2）
- 坩埚预处理：含磷量较高的食品和其他食品的坩埚在 550 ℃±25 ℃ 灼烧至恒重；淀粉类坩埚经酸洗后在 900 ℃±25 ℃ 灼烧 30 min，冷却后称重一次。（5.1.1、5.1.2）
- 加乙酸镁的试样加 1.00 mL 240 g/L 或 3.00 mL 80 g/L 乙酸镁溶液，并用相同浓度和体积做 3 次试剂空白。（5.3.1.1、5.3.1.2）
原理：食品经灼烧后残留的无机物质称为灰分，灰分数值由灼烧、称重后计算得出（第 2 章）。
计算公式与符号说明
加了乙酸镁溶液的试样（以试样质量计）（6.1.1 式(1)）
X₁ = (m₁ − m₂ − m₀) ÷ (m₃ − m₂) × 100
- X₁
- 加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100 g
- m₁
- 坩埚和灰分的质量，g
- m₂
- 坩埚的质量，g
- m₀
- 氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g
- m₃
- 坩埚和试样的质量，g
- 100
- 单位换算系数
m₀ 取 3 次试剂空白的算术平均值；3 次结果的标准偏差须小于 0.003 g，否则重做空白（5.3.1.2）。
未加乙酸镁溶液的试样（以试样质量计）（6.1.2 式(2)）
X₂ = (m₁ − m₂) ÷ (m₃ − m₂) × 100
- X₂
- 未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100 g
- m₁
- 坩埚和灰分的质量，g
- m₂
- 坩埚的质量，g
- m₃
- 坩埚和试样的质量，g
- 100
- 单位换算系数
以干物质计（6.2.1 式(3)、6.2.2 式(4)）
X₁ = (m₁ − m₂ − m₀) ÷ [(m₃ − m₂) × ω] × 100；X₂ = (m₁ − m₂) ÷ [(m₃ − m₂) × ω] × 100
- ω
- 试样干物质含量（质量分数），%
- 其余
- 同式(1)、式(2)
以干物质计的式(3)(4)本页只列出，下面的示例与模板只按以试样质量计的式(1)(2)计算。
结果表示
- 试样中灰分含量 ≥10 g/100 g 时保留三位有效数字；<10 g/100 g 时保留两位有效数字。（第 6 章）
- 标准未规定修约规则；本页示例与模板按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位，属机构做法。（机构规定）
- 标准没有规定恒重时用哪一次称量值计算，也没有规定报出单次值还是平均值；本页示例与模板取恒重末次称量、报两次独立测定的算术平均值，属机构做法。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；所用公式就是本库专用模板里的那一份；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：含磷量较高的食品加乙酸镁（合成数据）
样品类别为含磷量较高的食品，加乙酸镁溶液（合成-乙酸镁-240），灰化温度 550 ℃；同批做 3 次试剂空白。空白残渣等数值为合成数据，只演示算式，不代表实际空白残渣的量级。
| 空白 | 坩埚质量 | 坩埚和灼烧残渣 |
|---|---|---|
| 1 | 25.0000 | 25.0105 |
| 2 | 25.5000 | 25.5108 |
| 3 | 26.0000 | 26.0102 |
| 项目 | 第 1 次测定 | 第 2 次测定 |
|---|---|---|
| 坩埚：恒重前一次称量 | 30.0003 | 31.0001 |
| 坩埚 m₂（恒重末次称量） | 30.0000 | 31.0000 |
| 坩埚和试样 m₃ | 32.0000 | 33.0000 |
| 坩埚和灰分：恒重前一次称量 | 30.2108 | 31.2113 |
| 坩埚和灰分 m₁（恒重末次称量） | 30.2105 | 31.2115 |
- 3 次空白的氧化镁质量分别为 0.0105、0.0108、0.0102 g，算术平均值 m₀ = 0.0105 g
- 空白标准偏差 = 0.0003 g，小于 0.003 g（5.3.1.2）：符合；空白 3 次：符合
- 第 1 次，式(1)：X₁ = (30.2105 − 30.0000 − 0.0105) ÷ (32.0000 − 30.0000) × 100 = 10 g/100 g
- 第 2 次：X₁ = (31.2115 − 31.0000 − 0.0105) ÷ (33.0000 − 31.0000) × 100 = 10.05 g/100 g
- 算术平均值 10.025 g/100 g → ≥10 g/100 g，保留三位有效数字：拟舍去部分为 25，第一位 2 小于 5，舍去，报 10.0 g/100 g
- 精密度：|10 − 10.05| ÷ 10.025 × 100% ≈ 0.50%，不超过 5%（第 7 章）：符合；坩埚与灰分恒重（≤0.5 mg）：符合、符合
本例报出灰分 10.0 g/100 g。
修约：其他食品不加乙酸镁，灰分低于 10 g/100 g（合成数据）
样品类别为其他食品，按式(2)计算，灰化温度 550 ℃。
| 项目 | 第 1 次测定 | 第 2 次测定 |
|---|---|---|
| 坩埚：恒重前一次称量 | 30.1235 | 31.0002 |
| 坩埚 m₂（恒重末次称量） | 30.1233 | 31.0000 |
| 坩埚和试样 m₃ | 33.1233 | 34.0000 |
| 坩埚和灰分：恒重前一次称量 | 30.1335 | 31.0101 |
| 坩埚和灰分 m₁（恒重末次称量） | 30.1332 | 31.0100 |
- 第 1 次：X₂ = (30.1332 − 30.1233) ÷ (33.1233 − 30.1233) × 100 = 0.33 g/100 g
- 第 2 次：X₂ = (31.0100 − 31.0000) ÷ (34.0000 − 31.0000) × 100 ≈ 0.3333 g/100 g（显示修约）
- 平均值 ≈ 0.3317 g/100 g（显示修约）→ <10 g/100 g，保留两位有效数字，报 0.33 g/100 g
- 精密度（第 7 章）：符合；坩埚与灰分恒重（≤0.5 mg）：符合、符合；灰化温度 550 ℃±25 ℃：符合
质控不合格：淀粉类灰化温度用错、未恒重、精密度超限（合成数据）
样品类别为淀粉类食品，但灰化温度记录为 550 ℃。
| 项目 | 第 1 次测定 | 第 2 次测定 |
|---|---|---|
| 坩埚 m₂ | 20.0000 | 21.0000 |
| 坩埚和试样 m₃ | 30.0000 | 31.0000 |
| 坩埚和灰分：恒重前一次称量 | 20.0208 | 21.0230 |
| 坩埚和灰分 m₁（末次称量） | 20.0200 | 21.0230 |
- 淀粉类应在 900 ℃±25 ℃ 灰化（5.3.2），记录的 550 ℃ 超出范围，判定：不符合
- 第 1 次灰分最后两次称量 20.0208 g 与 20.0200 g，相差 0.8 mg，超过 0.5 mg，未达恒重：不符合
- 按式(2)：第 1 次 (20.0200 − 20.0000) ÷ (30.0000 − 20.0000) × 100 = 0.2 g/100 g，第 2 次 (21.0230 − 21.0000) ÷ (31.0000 − 21.0000) × 100 = 0.23 g/100 g，平均值 0.215 g/100 g；两次绝对差 ÷ 平均值 ≈ 13.95%，超过 5%（第 7 章）：不符合
- 若只看修约：0.215 保留两位有效数字，按机构采用的 GB/T 8170（标准未规定修约规则），拟舍去的 5 后无数字、保留末位 1 为奇数，进一为 0.22；但灰化温度与恒重不符合方法要求、精密度超限，本例结果不报出（超限后不报出、重新测定为机构规定，标准未规定）
质量控制要求
| 要求 | 条款 | 在立方 LIMS 模板里 |
|---|---|---|
| 灰化温度：含磷量较高的食品和其他食品 550 ℃±25 ℃，淀粉类食品 900 ℃±25 ℃ | 5.3.1.1、5.3.2、5.3.3 | 温度不符合时判须重新灼烧 |
| 重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重（坩埚预处理与灰分） | 5.1.1、5.3 | 未恒重时提示继续灼烧；淀粉类坩埚不判恒重 |
| 加乙酸镁时做 3 次试剂空白，标准偏差小于 0.003 g 时取算术平均值作空白值，否则重做 | 5.3.1.2 | 空白不足 3 次不能提交；标准偏差超限判须重做 |
| 重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5% | 第 7 章 | 超限时标记须重新测定 |
| 称量前发现残渣有炭粒，滴水湿润、蒸干后再灼烧至无炭粒才可称量 | 5.3.1.1、5.3.2、5.3.3 | — |
常见错误
- 含磷高的样品不加乙酸镁。5.3.1 规定含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品，称样后须加乙酸镁溶液再灰化，并按式(1)扣除 3 次试剂空白的氧化镁质量。
- 加了乙酸镁却按式(2)计算。加乙酸镁的试样要用式(1)扣除氧化镁质量 m₀。漏扣时灰分偏高，偏高量为 m₀ ÷ 试样质量 × 100。
- 空白与试样的乙酸镁浓度、体积不一致。5.3.1.2 要求 3 份空白与试样所加乙酸镁溶液的浓度和体积相同。试样加 1.00 mL 240 g/L、空白却加 3.00 mL 80 g/L，m₀ 就不能代表试样中的氧化镁。
- 淀粉类在 550 ℃ 灰化。淀粉类食品规定在 900 ℃±25 ℃ 下保持至剩余的碳全部消失（5.3.2），不能沿用其他食品的 550 ℃。
- 看到炭粒仍直接称量。5.3 各条要求称量前如有炭粒，滴少许水湿润、使结块松散，蒸干后再灼烧至无炭粒，表示灰化完全才可称量。残留的炭计入 m₁，由式(1)(2)可知结果偏高。
- 修约不分档。第 6 章以 10 g/100 g 为界：≥10 保留三位有效数字，<10 保留两位有效数字。和水分（GB 5009.3 以 1 g/100 g 为界）、脂肪（GB 5009.6 表示到小数点后两位）的规定不同，不要套用。
原始记录预览
立方 LIMS 模板库里按本标准预置的原始记录《食品中总灰分测定原始记录（GB 5009.4-2016 第一法）》包含以下内容（只读预览，不提供空白表下载）。字段、仪器与质控项按模板草稿列出，未经持证人员抽检；标“模板口径”的项含模板自定的算法、取值或判定方式，标准原文没有逐字这样规定；与上文不一致处，以上文和标准原文为准：
- 基本信息
- 分析批/任务、分析时间、样品类别（决定灰化温度与是否加乙酸镁）、高温炉灰化温度、乙酸镁溶液（批号）
- 仪器设备
- 分析天平（感量 0.1 mg）、高温炉（最高使用温度 ≥950 ℃）
- 乙酸镁试剂空白
- 试剂空白：坩埚质量、试剂空白：坩埚和灼烧残渣（氧化镁）质量、空白氧化镁质量
- 空白值
- 氧化镁质量 m0（3 次空白算术平均值）、3 次空白标准偏差
- 称量与计算
- 样品编号、第1次测定：坩埚恒重前一次称量、第1次测定：坩埚的质量 m2（恒重末次称量）、第1次测定：坩埚和试样的质量 m3、第1次测定：坩埚和灰分：恒重前一次称量、第1次测定：坩埚和灰分的质量 m1（恒重末次称量）、第2次测定：坩埚恒重前一次称量、第2次测定：坩埚的质量 m2（恒重末次称量）、第2次测定：坩埚和试样的质量 m3、第2次测定：坩埚和灰分：恒重前一次称量、第2次测定：坩埚和灰分的质量 m1（恒重末次称量）、第1次测定灰分 X、第2次测定灰分 X、两次测定算术平均值、两次测定绝对差 / 算术平均值
- 质量控制
- 灰化温度：淀粉类 900 ℃±25 ℃，其他 550 ℃±25 ℃、加乙酸镁时做 3 次试剂空白、3 次试剂空白标准偏差 <0.003 g、坩埚恒重：前后两次称量差 ≤0.5 mg、灰分恒重：前后两次称量差 ≤0.5 mg、重复性：两次测定绝对差 ≤ 算术平均值的 5%
- 计算公式
- 第1次测定灰分 X、两次测定算术平均值
- 记录信息
- 模板版本、打印时间、修改次数
- 签名
- 检测人、校核人、审核人
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台（GB 5009.4-2016 标准文本）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
相关
在立方 LIMS 中使用本方法
立方 LIMS 的模板中心里有按 GB 5009.4-2016 预置的原始记录模板（草稿，未经持证人员抽检）：由本机构质量负责人审核、发布后即可使用。检测员当场录入读数，公式、修约和质控判定自动完成，算出的值不能手改，每次修改都保留原值、修改人、时间和原因。也可以在模板编辑器里复制后按本机构的作业指导书修改。
也可以先看使用教程。
编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 5009.4-2016，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。