方法身份
- 现行版
- GB 5009.27-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
- 发布日期
- 2016-12-23
- 实施日期
- 2017-06-23
- 代替
- GB/T 5009.27-2003；GB/T 22509-2008；SC/T 3041-2008；NY/T 1666-2008
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
适用范围
- 适用于谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）、肉及肉制品（熏、烧、烤肉类）、水产动物及其制品（熏、烤水产品）、油脂及其制品。（第 1 章）
- 方法检出限 0.2 μg/kg，定量限 0.5 μg/kg。（第 8 章）
- 苯并（a）芘是已知致癌物，测定应在通风柜中进行并戴手套；皮肤污染时用 10% 次氯酸钠水溶液浸泡洗刷，在紫外光下观察到蓝紫色斑点消失为止。（3.2 警告）
原理：试样经有机溶剂提取，中性氧化铝或分子印迹小柱净化，浓缩至干后用乙腈溶解，反相液相色谱分离、荧光检测器检测，按保留时间定性、外标法定量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
苯并（a）芘含量（第 6 章 式(1)）
X = (ρ × V ÷ m) × (1000 ÷ 1000)
- X
- 试样中苯并（a）芘含量，μg/kg
- ρ
- 由标准曲线得到的样品净化溶液浓度，ng/mL
- V
- 试样最终定容体积，mL
- m
- 试样质量，g
- 1000（分子）、1000（分母）
- 原文对“1000”的说明为由 ng/g 换算成 μg/kg 的换算因子
1000 ÷ 1000 数值上等于 1：ρ × V ÷ m 的单位是 ng/g，而 1 ng/g = 1 μg/kg。V 按实际复溶体积代入：谷物、肉类、水产品为 1 mL，油脂为 0.4 mL（5.1.1、5.1.3）。
结果表示
- 结果保留到小数点后一位。（第 6 章）
- 标准未规定以单次还是平行测定的平均值报出、也未规定低于检出限的写法，按本机构规定。下面示例按两次平行测定的算术平均值报出，是机构规定的一种写法。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：熏肉（合成数据）
熏肉去骨绞碎，平行称取两份试样，正己烷提取两次，中性氧化铝柱净化（正己烷洗脱 70 mL），浓缩至干后准确加 1.0 mL 乙腈复溶（5.1.2、5.1.1）。由标准曲线查得净化溶液浓度。
| 项目 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|
| 试样质量 m（g） | 1.003 | 1.012 |
| 净化溶液浓度 ρ（ng/mL） | 3.42 | 3.18 |
| 最终定容体积 V（mL） | 1.0 | 1.0 |
- 第 1 份：X = 3.42 × 1.0 ÷ 1.003 × (1000 ÷ 1000) ≈ 3.4098 μg/kg
- 第 2 份：X = 3.18 × 1.0 ÷ 1.012 × (1000 ÷ 1000) ≈ 3.1423 μg/kg
- 平均值 ≈ 3.2760 μg/kg，绝对差值 ≈ 0.2675 μg/kg，不超过平均值的 20%（第 7 章）：符合；高于定量限 0.5 μg/kg（第 8 章）：符合
- 按第 6 章保留到小数点后一位：3.3 μg/kg（≈ 为显示修约，报出值由未修约的平均值一次修约）
边界：植物油，复溶体积 0.4 mL，平行结果超差（合成数据）
油脂称样约 0.4 g，净化浓缩后最后用 0.4 mL 乙腈复溶（5.1.3），所以式中 V 取 0.4 mL，不是 1 mL。
- 第 1 份：X = 1.85 × 0.4 ÷ 0.402 ≈ 1.8408 μg/kg
- 第 2 份：X = 1.20 × 0.4 ÷ 0.405 ≈ 1.1852 μg/kg
- 平均值约 1.513 μg/kg，其 20% 约 0.30 μg/kg，而绝对差值约 0.656 μg/kg（第 7 章）：不符合
- 两次结果不符合第 7 章精密度要求。超差后怎么处理标准未规定，本页按机构规定不报出、重新测定，并按 3.4.1 注、3.4.2 注用质控样品或加标回收验证净化柱。若误把 V 按 1 mL 代入，由式(1)结果会放大 2.5 倍。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 重复性条件下两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20% | 第 7 章 |
| 方法检出限 0.2 μg/kg，定量限 0.5 μg/kg | 第 8 章 |
| 不同试样的前处理需要同时做试样空白试验 | 5.1.3 |
| 不同品牌中性氧化铝活性、分子印迹柱质量存在差异，建议用质控样品测试或做加标回收试验，验证是否满足回收率要求；氧化铝柱打开包装后应立即使用或密闭避光保存 | 3.4.1 注、3.4.2 注 |
| 标准储备液（100 μg/mL）0～5 ℃ 避光保存 1 年，中间液（1.0 μg/mL）保存 1 个月，标准工作液（0.5～20.0 ng/mL）临用现配 | 3.3.1～3.3.3 |
常见错误
- 油脂样品 V 按 1 mL 代入。油脂及其制品最后用 0.4 mL 乙腈复溶（5.1.3），其他样品是 1 mL。V 写错，结果偏差 2.5 倍。
- 熏烤肉类沿用谷物的洗脱体积。中性氧化铝柱净化时，熏、烧、烤肉类和水产品的正己烷洗脱液是 70 mL，谷物是 50 mL（5.1.2、5.1.1）。按样品类别取原文规定的洗脱体积，不要混用。
- 不验证净化柱就直接用。不同品牌氧化铝活性、分子印迹柱质量有差异，空气中水分对氧化铝柱性能影响很大（3.4.1 注、3.4.2 注）。原文建议用质控样品测试或做加标回收试验，验证是否满足回收率要求。
- 含水油脂乳化后直接净化。人造黄油等含水油脂制品提取时会出现乳化，原文要求 4000 r/min 离心 5 min，转移出正己烷层再净化（5.1.3 注）。
- 不做试样空白。标准要求试样制备时，不同试样的前处理同时做试样空白试验（5.1.3）。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 5009.27-2016。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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