方法身份
- 现行版
- GB 5009.266-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定
- 发布日期
- 2016-12-23
- 实施日期
- 2017-06-23
- 代替
- GB/T 5009.48-2003 中甲醇的测定方法；GB/T 15038-2006 中甲醇的测定方法；GB/T 394.2-2008 中甲醇的测定方法
- 状态
- 现行（已按食品安全国家标准数据检索平台 2020-10-10 发布的标准勘误核对：6.2 式(2)更正为 X = ρ × 100 ÷ (C × 1000)，第 2 章“外标法定量”更正为“内标法定量”，本页按更正后写。） · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- GB 5009.225（试样酒精度的测定，式(2)折算时用）
适用范围
- 适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。（第 1 章）
- 方法检出限 7.5 mg/L，定量限 25 mg/L。（第 8 章）
- 发酵酒及其配制酒取 100 mL 加 100 mL 水蒸馏、收集馏出液定容至 100 mL 后测定；酒精、蒸馏酒及其配制酒直接取样加内标，颜色较深时也按蒸馏操作。（5.1.1、5.1.2）
- 甲醇系列标准工作液为 100、200、400、800、1000 mg/L，现配现用。（3.4.3）
原理：蒸馏除去发酵酒及其配制酒中的不挥发性物质，加入内标叔戊醇（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加内标），经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性、内标法定量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
试样中甲醇的含量（6.1 式(1)）
X = ρ
- X
- 试样中甲醇的含量，mg/L
- ρ
- 从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度（以甲醇与叔戊醇峰面积比查得），mg/L
标准曲线以甲醇系列标准工作液浓度为横坐标、甲醇与叔戊醇峰面积比为纵坐标绘制（5.3）。原文只写“根据标准曲线得到”（5.4），未规定读取方法；本页示例按最小二乘直线计（标准未规定，机构规定）。
按 100% 酒精度折算的甲醇含量（6.2 式(2)）
X = ρ × 100 ÷ (C × 1000)
- X
- 试样中甲醇的含量（按 100% 酒精度折算），g/L
- ρ
- 从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度，mg/L
- C
- 试样的酒精度（按 GB 5009.225 测定）
- 1000
- 换算系数
只在测定结果需要按 100% 酒精度折算时使用（6.2）。
结果表示
- 式(1)、式(2)的计算结果都保留三位有效数字。（6.1、6.2）
- 标准只在第 7 章规定两次独立测定结果的允许差，没有规定以两次测定的算术平均值报出；下面示例取两次平均值报出是机构规定。进舍规则标准未规定，示例按 GB/T 8170。（机构规定）
- 标准给出了检出限和定量限，但没有规定低于检出限或定量限时的报告写法，按本机构的程序文件执行。（第 8 章）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：白酒，式(1)与式(2)（合成数据）
白酒属蒸馏酒，按 5.1.2 直接吸取 10.0 mL 加 0.10 mL 叔戊醇标准溶液进样，两次独立测定；酒精度按 GB 5009.225 测得 52%vol。
| 甲醇浓度（mg/L） | 峰面积比 |
|---|---|
| 100 | 0.213 |
| 200 | 0.428 |
| 400 | 0.842 |
| 800 | 1.693 |
| 1000 | 2.104 |
- 最小二乘直线：斜率 b ≈ 0.0021035，截距 a ≈ 0.00425，r ≈ 0.99999（显示修约）
- 第一次：ρ = (0.389 − a) ÷ b ≈ 182.91 mg/L；第二次：ρ = (0.395 − a) ÷ b ≈ 185.76 mg/L
- 绝对差值 ≈ 2.85 mg/L，不超过平均值的 10%（第 7 章）：符合；不低于定量限 25 mg/L（第 8 章）：符合
- 式(1)：X = ρ；按机构规定取两次平均 ≈ 184.336 mg/L，保留三位有效数字（6.1）报 184 mg/L
- 式(2)：X = ρ × 100 ÷ (52 × 1000) ≈ 0.35449 g/L，保留三位有效数字报 0.354 g/L（按 100% 酒精度折算）
边界：结果介于检出限与定量限之间（合成数据）
同一条标准曲线，一份葡萄酒（发酵酒，按 5.1.1 蒸馏后测定）的峰面积比很小：两次测定分别为 0.046、0.048。
- 第一次 ρ ≈ 19.85 mg/L，第二次 ρ ≈ 20.80 mg/L，平均 ≈ 20.32 mg/L
- 不低于检出限 7.5 mg/L：符合；不低于定量限 25 mg/L：不符合
- 结果已检出但低于定量限，也低于标准曲线最低点 100 mg/L（3.4.3）。标准没有规定这种情况的报告写法（标准未规定，机构规定）：本页按本机构程序文件处理，如注明“低于定量限”，不直接按三位有效数字报出 20.3 mg/L。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 10% | 第 7 章 |
| 方法检出限 7.5 mg/L，定量限 25 mg/L | 第 8 章 |
| 标准曲线用 5 个浓度（100～1000 mg/L）的甲醇系列标准工作液各 10 mL 加 0.10 mL 叔戊醇标准溶液测定，系列标准工作液现配现用 | 3.4.3、5.3 |
| 甲醇标准储备液（5000 mg/L）与叔戊醇标准溶液（20000 mg/L）用 40% 乙醇溶液配制，0 ℃～4 ℃ 低温冰箱密封保存 | 3.4.1、3.4.2 |
| 试样与标准溶液加入的叔戊醇内标量一致：10.0 mL（或 10 mL）溶液加 0.10 mL | 5.1.1、5.1.2、5.3 |
常见错误
- 发酵酒不蒸馏直接进样。原理（第 2 章）要求蒸馏除去发酵酒及其配制酒中的不挥发性物质，5.1.1 规定先蒸馏、定容后再加内标。葡萄酒等发酵酒不蒸馏直接进样，属于偏离方法，结果与标准方法不可比。
- 内标加入量与标准曲线不一致。内标法按甲醇与叔戊醇的峰面积比定量，试样和标准都要在 10 mL 溶液中加 0.10 mL 叔戊醇标准溶液。加量与标准曲线不一致即偏离方法（5.1.1、5.1.2、5.3）。
- 式(2)单位换算错。式(1)结果单位是 mg/L，式(2)折算后是 g/L（除以 1000）。把两者混写，会差 1000 倍；只有需要按 100% 酒精度折算时才用式(2)。
- 酒精度不按 GB 5009.225 测或代错数。式(2)的 C 是试样的酒精度（6.2 注：按 GB 5009.225 测定）。用标签标示酒精度或把 52%vol 代成 0.52，会使折算结果偏差，后者偏大 100 倍。
- 高浓度样品超出曲线仍直接报。标准系列最高为 1000 mg/L（3.4.3）。标准未规定试样超出标准曲线范围时的处理（也没有稀释步骤），按本机构程序执行（标准未规定，机构规定），例如稀释后重新测定并在计算中计入稀释倍数。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 5009.266-2016。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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