方法身份
- 现行版
- GB 5009.228-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定
- 发布日期
- 2016-08-31
- 实施日期
- 2017-03-01
- 代替
- GB/T 5009.44-2003、GB/T 5009.45-2003、GB/T 5009.47-2003 中的挥发性盐基氮测定部分；SC/T 3032-2007
- 状态
- 现行（代替关系按食品安全国家标准数据检索平台 2018-06-05 发布的标准勘误写：前言“代替 SC/T 3032—2001”更正为“代替 SC/T 3032—2007”（编辑性错误，不涉及方法内容）。） · 2026-11-02 核查
适用范围
- 适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜（冻）肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调理制品、皮蛋（松花蛋）和咸蛋等腌制蛋制品。（第 1 章）
- 标准包含三种方法：第一法半微量定氮法、第二法自动凯氏定氮仪法、第三法微量扩散法。（各法标题）
- 第一法检出限：称样 20.0 g 时 0.18 mg/100 g，称样 10.0 g 时 0.35 mg/100 g；液体取样 25.0 mL 时 0.14 mg/100 mL，取样 10.0 mL 时 0.35 mg/100 mL。（第 19 章）
- 第二法检出限：称样 10.0 g 时 0.04 mg/100 g；液体取样 10.0 mL 时 0.04 mg/100 mL。（第 19 章）
- 第三法检出限：称样 20.0 g 时 1.75 mg/100 g，称样 10.0 g 时 3.50 mg/100 g；液体取样 25.0 mL 时 1.40 mg/100 mL，取样 10.0 mL 时 3.50 mg/100 mL。（第 19 章）
原理：动物性食品腐败时蛋白质分解产生氨和胺类等碱性含氮物质；它们在碱性溶液中蒸出（第三法为 37 ℃ 碱性条件下扩散释出），被硼酸溶液吸收，再用盐酸或硫酸标准滴定溶液滴定（第 2 章、第 13 章）。
计算公式与符号说明
第一法 半微量定氮法（第 6 章 式(1)）
X = (V₁ − V₂) × c × 14 ÷ [m × (V ÷ V₀)] × 100
- X
- 试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100 g 或 mg/100 mL
- V₁
- 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，mL
- V₂
- 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，mL
- c
- 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L
- 14
- 滴定 1.0 mL 盐酸[c(HCl)=1.000 mol/L]或硫酸[c(1/2H₂SO₄)=1.000 mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，g/mol
- m
- 试样质量或试样体积，g 或 mL
- V
- 准确吸取的滤液体积，本方法中 V = 10，mL
- V₀
- 样液总体积，本方法中 V₀ = 100，mL
- 100
- 计算结果换算为 mg/100 g 或 mg/100 mL 的换算系数
本标准 V₁ 是试液、V₂ 是试剂空白；硫酸标准滴定溶液的浓度按 c(1/2H₂SO₄) 计。
第二法 自动凯氏定氮仪法（第 11 章 式(2)）
X = (V₁ − V₂) × c × 14 ÷ m × 100
- X
- 试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100 g 或 mg/100 mL
- V₁
- 试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，mL
- V₂
- 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积，mL
- c
- 盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L
- 14
- 滴定 1.0 mL 浓度为 1.000 mol/L 的标准滴定溶液相当的氮的质量，g/mol
- m
- 试样质量或试样体积，g 或 mL
- 100
- 换算为 mg/100 g 或 mg/100 mL 的换算系数
第二法试样整体放入蒸馏管蒸馏，不分取滤液，所以式中没有 V/V₀。
第三法 微量扩散法（第 17 章 式(3)）
X = (V₁ − V₂) × c × 14 ÷ [m × (V ÷ V₀)] × 100
- X
- 试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100 g 或 mg/100 mL
- V₁、V₂、c、m
- 同式(1)，mL、mL、mol/L、g 或 mL
- V
- 准确吸取的滤液体积，本方法中 V = 1，mL
- V₀
- 样液总体积，本方法中 V₀ = 100，mL
- 14、100
- 同式(1)，g/mol、—
结果表示
- 三种方法都以重复性条件下两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。（第 6 章、第 11 章、第 17 章）
- 皮蛋、咸蛋称取的是蛋匀浆（蛋∶水 = 2∶1），计算含量时蛋匀浆质量乘以 2/3 才是式中的试样质量 m。（5.2、10.2、16.1）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：鲜猪肉，第一法（合成数据）
取瘦肉绞碎，平行称取两份试样，各加 100.0 mL 水浸渍 30 min 后过滤；各吸取 10.0 mL 滤液蒸馏，用 0.0100 mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定，同时做试剂空白（5.2、5.3）。
| 项目 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|
| 试样质量 m（g） | 20.012 | 20.105 |
| 试液消耗 V₁（mL） | 1.58 | 1.62 |
| 试剂空白消耗 V₂（mL） | 0.08 | 0.08 |
- 第 1 份：X = (1.58 − 0.08) × 0.0100 × 14 ÷ [20.012 × (10.0 ÷ 100.0)] × 100 ≈ 10.494 mg/100 g
- 第 2 份：X = (1.62 − 0.08) × 0.0100 × 14 ÷ [20.105 × (10.0 ÷ 100.0)] × 100 ≈ 10.724 mg/100 g
- 算术平均值 ≈ 10.609 mg/100 g；绝对差值 ≈ 0.230 mg/100 g，不超过平均值的 10%（第 7 章）：符合
- （≈ 后为页面显示修约，计算链不修约）按第 6 章从未修约的平均值一次修约，保留三位有效数字报出：10.6 mg/100 g
边界：皮蛋按 2/3 折算试样质量，平行结果超差（合成数据）
皮蛋去壳去膜，按蛋∶水 = 2∶1 加水打成匀浆，两份各称蛋匀浆 15.012 g 与 15.030 g，加 100.0 mL 三氯乙酸溶液沉淀蛋白后过滤（5.2）。计算时蛋匀浆质量乘以 2/3 才是试样质量：15.012 × 2/3 = 10.008 g，15.030 × 2/3 = 10.020 g。
- 第 1 份：X = (2.10 − 0.08) × 0.0100 × 14 ÷ [10.008 × (10.0 ÷ 100.0)] × 100 ≈ 28.257 mg/100 g
- 第 2 份：X = (2.42 − 0.08) × 0.0100 × 14 ÷ [10.020 × (10.0 ÷ 100.0)] × 100 ≈ 32.695 mg/100 g
- 平均值约 30.476 mg/100 g，其 10% 约为 3.05 mg/100 g，而绝对差值约 4.44 mg/100 g（第 7 章）：不符合
- 两次结果超出第 7 章精密度要求，不取平均值报出；查找原因后重新测定（标准未规定，机构规定）。
在立方 LIMS 里，按本方法建好原始记录模板并发布后，这些计算由模板自动完成，算出的值不能手改，修改留痕。免费开通 → · 不注册，先试一下
质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%（三种方法相同） | 第 7 章、第 12 章、第 18 章 |
| 每次测定同时做试剂空白，计算时扣除空白消耗量 V₂ | 5.3、10.3.1、16.2、式(1)～式(3) |
| 半微量定氮装置使用前做清洗和密封性检查；第三法扩散皿要透过磨砂玻璃盖检查水溶性胶密封是否严密，不严处重新涂抹 | 5.1、16.2 |
| 第一法、第三法用 0.0100 mol/L 盐酸或硫酸标准滴定溶液，临用前由 0.1000 mol/L 标准滴定溶液配制；第二法用 0.1000 mol/L 标准滴定溶液 | 3.2.5、10.1.1、14.2.2 |
| 滤液应及时使用，不能及时使用的置冰箱内 0 ℃～4 ℃ 冷藏备用 | 5.2、16.1 |
| 第三法扩散皿在 37 ℃ ± 1 ℃ 温箱内放置 2 h，放凉至室温后再滴定 | 16.2 |
常见错误
- 皮蛋、咸蛋直接用蛋匀浆质量计算。标准要求蛋∶水 = 2∶1 打匀浆，计算时匀浆质量乘以 2/3 才是试样质量（5.2）。漏乘时代入的 m 是应有值的 1.5 倍，由式(1)，结果只有应有值的 2/3（偏低约三分之一）。
- 第二法也套用 V/V₀。自动凯氏定氮仪法是把整份试样放进蒸馏管蒸馏，式(2)里没有 V/V₀。照抄式(1)会把结果放大 10 倍。
- V₁ 与 V₂ 对调。本标准 V₁ 是试液、V₂ 是试剂空白。对调后式(1)中 (V₁ − V₂) 变号，结果为负。
- 硫酸浓度按 c(H₂SO₄) 代入。式中常数 14 对应的是 c(1/2H₂SO₄) = 1.000 mol/L 的硫酸。若把 c(H₂SO₄) 的数值直接代入，结果只有应有值的一半。
- 蒸馏装置漏气或接收管口未插入液面。5.3 要求冷凝管下端插入硼酸液面下、加水于小玻杯以防漏气；5.1 要求装置使用前做清洗和密封性检查。
- 第二法沿用测蛋白质时的仪器设置。10.1.2 要求关闭自动排废、自动加碱和自动加水，加碱、加水体积设为 0 mL，改为在蒸馏管中加 1 g 氧化镁（10.3.2）；蒸馏 180 s 或 200 mL 先到为准，接收液 30 mL（10.1.3、10.1.4）。沿用测蛋白质时的自动加碱设置，不符合 10.1.2 的规定。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 5009.228-2016。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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编写与核对说明
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