方法身份
- 现行版
- GB/T 601-2016
- 名称
- 化学试剂 标准滴定溶液的制备
- 发布日期
- 2016-10-13
- 实施日期
- 2017-05-01
- 代替
- GB/T 601-2002
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
适用范围
- 规定化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法；适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量所用标准滴定溶液的配制和标定，其他领域也可选用。（第 1 章）
- 所用试剂除另有规定外为分析纯以上，制剂及制品按 GB/T 603 制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。（3.1）
- 浓度除高氯酸、盐酸-乙醇、亚硝酸钠[c(NaNO₂) = 0.5 mol/L] 标准滴定溶液外，均指 20 ℃ 时的浓度；标定、直接制备和使用时温度不为 20 ℃ 时，应对体积进行补正（附录 A）。规定“临用前标定”的溶液，标定和使用时温差不大时可不补正。（3.2）
- 浓度 ≤0.02 mol/L 的标准滴定溶液（0.02 mol/L 乙二胺四乙酸二钠、氯化锌除外），应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。（3.9）
- 氢氧化钠标准滴定溶液：110 g 氢氧化钠溶于 100 mL 无二氧化碳的水，注入聚乙烯容器密闭放置至清亮，按表 1 取上层清液稀释至 1000 mL；按表 2 称取于 105 ℃～110 ℃ 干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示液滴定至粉红色并保持 30 s，同时做空白试验。（4.1.1、4.1.2）
原理：用工作基准试剂（如邻苯二甲酸氢钾）准确称量后滴定，按反应的物质的量关系由基准试剂质量、消耗体积和摩尔质量算出标准滴定溶液的浓度（4.1.2）。
计算公式与符号说明
氢氧化钠标准滴定溶液浓度（4.1.2 式(1)）
c(NaOH) = m × 1000 ÷ [(V₁ − V₂) × M]
- c(NaOH)
- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
- m
- 邻苯二甲酸氢钾质量，g
- V₁
- 氢氧化钠溶液体积，mL
- V₂
- 空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，mL
- M
- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M(KHC₈H₄O₄) = 204.22，g/mol
- 1000
- mL 与 L 的换算（原文符号说明未单列）
表 2 规定称量：1 mol/L 称 7.5 g、加无二氧化碳水 80 mL；0.5 mol/L 称 3.6 g、80 mL；0.1 mol/L 称 0.75 g、50 mL。其他标准滴定溶液的计算式见原文第 4 章各条。
相对极差判定与结果（3.6）
每人四平行相对极差 ≤ CR₀.₉₅(4)ᵣ = 0.15%；两人八平行相对极差 ≤ CR₀.₉₅(8)ᵣ = 0.18%；标定结果 = 两人八平行平均值
- 相对极差
- 平行结果的极差（最大值 − 最小值）除以平均值。3.6 没有写出计算式、没有定义分母，以平均值为分母是本页与模板采用的通行做法，非标准原文规定，%
- CR₀.₉₅(n)ᵣ
- n 次平行测定的相对重复性临界极差，%
运算过程中保留 5 位有效数字，报出结果取 4 位有效数字（3.6）。相对极差的分母标准未定义，本页按平均值计，属机构做法，宜在本机构作业指导书中写明。
结果表示
- 运算过程中保留 5 位有效数字；取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取 4 位有效数字。（3.6）
- 制备的标准滴定溶液浓度应在规定浓度的 ±5% 范围以内。（3.5）
- 标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于 0.2%（k = 2），评定方法参见附录 D。（3.7）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；所用公式就是本库专用模板里的那一份；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：两人各四平行，0.1 mol/L 氢氧化钠（合成数据）
规定浓度 0.1 mol/L，溶液温度 20.0 ℃（不需补正）。甲的空白 V₂ = 0.02 mL，乙的空白 V₂ = 0.03 mL。
| 平行 | 甲 m（g） | 甲 V₁（mL） | 乙 m（g） | 乙 V₁（mL） |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0.7512 | 36.80 | 0.7530 | 36.89 |
| 2 | 0.7520 | 36.84 | 0.7489 | 36.70 |
| 3 | 0.7498 | 36.73 | 0.7516 | 36.82 |
| 4 | 0.7505 | 36.77 | 0.7501 | 36.75 |
- 甲第 1 平行：c = 0.7512 × 1000 ÷ [(36.80 − 0.02) × 204.22] → 运算中保留 5 位有效数字 = 0.10001 mol/L（3.6）
- 甲四平行：0.10001、0.10001、0.10001、0.099999 mol/L；相对极差 ≈ 0.011%，≤0.15%：符合
- 乙四平行：0.10003、0.10000、0.10004、0.10003 mol/L；相对极差 ≈ 0.040%，≤0.15%：符合
- 八平行平均值 ≈ 0.10002 mol/L（运算中保留 5 位有效数字，3.6）；八平行相对极差 ≈ 0.041%，≤0.18%：符合
- 报出结果取 4 位有效数字：c(NaOH) = 0.1000 mol/L
- 与规定浓度 0.1 mol/L 相差 ≈ 0.016%，在 ±5% 以内（3.5）：符合；两人分别实验（3.6）：符合
质控不合格：一个平行体积偏大，相对极差超限（合成数据）
与上例相同，只是甲第 1 平行的 V₁ 读成 36.90 mL。
- 甲第 1 平行：c = 0.7512 × 1000 ÷ [(36.90 − 0.02) × 204.22] → 0.099739 mol/L
- 甲四平行相对极差 ≈ 0.271%，超过 0.15%（3.6）：不符合
- 八平行相对极差 ≈ 0.301%，超过 0.18%（3.6）：不符合
- 相对极差超过 3.6 的限值，平均值 0.09998 mol/L 不能作为标定结果；超限后怎么处理标准没有写，通常查找原因后重新标定，而不是剔除某个平行后用剩余结果报出
程序不合格：同一人标定、只做三平行、规定浓度选错（合成数据）
- 标定人甲、乙登记为同一人（合成-甲）：不符合——3.6 要求两人进行实验
- 乙只录了前 3 个平行（读数与第一个示例乙的第 1～3 平行相同；甲四平行读数也与第一个示例相同）：不符合——3.6 要求每人四平行
- 规定浓度选成 0.5 mol/L，标定均值 ≈ 0.10001 mol/L，偏离 ≈ 80.0%（甲 4 个、乙 3 个共 7 个结果的平均值）：不符合——超出 3.5 的 ±5%；超出后如何处理标准未规定，本机构规定先核对规定浓度与配制量
质量控制要求
| 要求 | 条款 | 在立方 LIMS 模板里 |
|---|---|---|
| 标定需两人进行实验，分别做四平行 | 3.6 | 两人为同一人或不足四平行时不能提交 |
| 每人四平行标定结果相对极差不得大于 CR₀.₉₅(4)ᵣ = 0.15% | 3.6 | 超限时标记须重新标定 |
| 两人共八平行标定结果相对极差不得大于 CR₀.₉₅(8)ᵣ = 0.18% | 3.6 | 超限时标记须重新标定 |
| 制备的标准滴定溶液浓度应在规定浓度的 ±5% 范围以内 | 3.5 | 超出时标记须调整后重新标定 |
| 称量工作基准试剂 ≤0.5 g 时精确至 0.01 mg，>0.5 g 时精确至 0.1 mg | 3.4 | — |
| 标定和使用时滴定速度一般保持在 6 mL/min～8 mL/min | 3.3 | — |
| 分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管按检定规程定期检定或校准，滴定管容量测定按附录 B；单标线容量瓶、吸管应有容量校正因子 | 3.2 | — |
| 除另有规定外，10 ℃～30 ℃ 下密封保存一般不超过 6 个月，开封使用过的一般不超过 2 个月；出现浑浊、沉淀、颜色变化时应重新制备 | 3.10 | — |
常见错误
- 一个人做八平行。3.6 要求两人进行实验、各做四平行。一个人做八次不符合 3.6 规定的标定程序。
- 单次结果先修约到 4 位再平均。3.6 规定运算过程中保留 5 位有效数字，只在最后报出时取 4 位。每个平行先修约到 4 位再求平均和极差，相对极差会失真，可能把合格判成不合格或相反。
- 不做空白试验。4.1.2 要求同时做空白试验，式(1)中 V₂ 为空白消耗体积。不扣空白，消耗体积偏大，算得的浓度偏低。
- 邻苯二甲酸氢钾未干燥至恒量。4.1.2 要求称取于 105 ℃～110 ℃ 干燥至恒量的工作基准试剂。带吸附水称量时实际基准物质偏少，算得的浓度偏高。
- 温度不为 20 ℃ 不补正。3.2 规定浓度指 20 ℃ 时的浓度，标定和使用时温度不为 20 ℃ 应按附录 A 对体积补正。不补正，计算用的体积就不是 20 ℃ 时的体积。
- 极差超限时剔除一个平行。3.6 要求每人四平行、两人共八平行分别判相对极差。挑掉离群的一个平行后只剩三平行或七平行，已不满足 3.6 的平行数要求。超限后如何处理标准未规定，本机构规定查找原因后重新标定。
原始记录预览
立方 LIMS 模板库里按本标准预置的原始记录《氢氧化钠标准滴定溶液标定原始记录（GB/T 601-2016）》包含以下内容（只读预览，不提供空白表下载）。字段、仪器与质控项按模板草稿列出，未经持证人员抽检；标“模板口径”的项含模板自定的算法、取值或判定方式，标准原文没有逐字这样规定；与上文不一致处，以上文和标准原文为准：
- 基本信息
- 分析批/任务、标定时间、规定浓度 c(NaOH)、被标定的氢氧化钠溶液（配制批号）、工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（批号）、标定时溶液温度、标定人甲、标定人乙
- 仪器设备
- 分析天平、滴定管、电烘箱（105 ℃～110 ℃ 干燥工作基准试剂）
- 方法规定量
- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 M(KHC8H4O4)、每人四平行相对极差上限 CR0.95(4)r、两人八平行相对极差上限 CR0.95(8)r、标定浓度与规定浓度的允许偏离
- 空白
- 标定人甲：空白试验消耗氢氧化钠溶液体积 V2、标定人乙：空白试验消耗氢氧化钠溶液体积 V2
- 标定人甲
- 标定人甲：邻苯二甲酸氢钾质量 m、标定人甲：氢氧化钠溶液体积 V1、标定人甲：单次标定浓度（保留 5 位有效数字）
- 标定人乙
- 标定人乙：邻苯二甲酸氢钾质量 m、标定人乙：氢氧化钠溶液体积 V1、标定人乙：单次标定浓度（保留 5 位有效数字）
- 标定结果
- 标定人甲四平行相对极差、标定人乙四平行相对极差、两人八平行相对极差、两人八平行平均值、标定浓度与规定浓度的相对偏离
- 质量控制
- 两人进行实验、每人四平行、标定人甲四平行相对极差 ≤0.15%、标定人乙四平行相对极差 ≤0.15%、两人八平行相对极差 ≤0.18%、标定浓度在规定浓度 ±5% 以内
- 计算公式
- 标定人甲：单次标定浓度（保留 5 位有效数字）、两人八平行平均值
- 记录信息
- 模板版本、打印时间、修改次数
- 签名
- 检测人、校核人、审核人
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：国家标准全文公开系统 GB/T 601-2016（在线预览）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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在立方 LIMS 中使用本方法
立方 LIMS 的模板中心里有按 GB/T 601-2016 预置的原始记录模板（草稿，未经持证人员抽检）：由本机构质量负责人审核、发布后即可使用。检测员当场录入读数，公式、修约和质控判定自动完成，算出的值不能手改，每次修改都保留原值、修改人、时间和原因。也可以在模板编辑器里复制后按本机构的作业指导书修改。
也可以先看使用教程。
编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB/T 601-2016，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。