方法身份
- 现行版
- GB 5009.12-2023
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中铅的测定
- 发布日期
- 2023-09-06
- 实施日期
- 2024-03-06
- 代替
- GB 5009.12-2017
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- GB 5009.268（第二法 电感耦合等离子体质谱法，本标准只写“见 GB 5009.268”）
适用范围
- 规定了食品中铅的石墨炉原子吸收光谱法（第一法）、电感耦合等离子体质谱法（第二法）和火焰原子吸收光谱法（第三法），适用于食品中铅的测定。（第 1 章）
- 第一法：称样量 0.5 g（或 0.5 mL）、定容 10 mL 时，检出限 0.02 mg/kg（或 mg/L），定量限 0.04 mg/kg（或 mg/L）。（第 8 章）
- 第一法：生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、果蔬汁类及其饮料（含浆果及小粒水果的果蔬汁类及其饮料、浓缩果蔬汁（浆）除外）、液态婴幼儿配方食品等，称样 2 g（或 2 mL）、定容 10 mL 时，检出限 0.005 mg/kg，定量限 0.01 mg/kg。（第 8 章）
- 第一法前处理可用湿法消解、微波消解或压力罐消解：固体试样湿法称 0.2 g～3 g、微波和压力罐称 0.2 g～2 g（精确至 0.001 g），消化液定容至 10 mL 或 25 mL，同时做试剂空白。（5.2.1～5.2.3）
- 食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品可采用除盐操作（附录 B），此时式(1)中的 V 为洗脱液体积。（5.2.3 注、第 6 章）
- 第三法（火焰原子吸收光谱法）称样 0.5 g 时检出限 0.4 mg/kg，定量限 1.2 mg/kg；计算见式(2)。（第 13 章、第 15 章）
原理：试样消解处理后经石墨炉原子化，在 283.3 nm 处测定吸光度；在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
铅标准系列溶液质量浓度（3.4.4）
分别吸取铅标准使用液（1.00 mg/L）0、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 mL 定容至 100 mL → 0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μg/L
- 1.00 mg/L
- 铅标准使用液浓度（3.4.3），mg/L
- 100 mL
- 标准系列定容体积，mL
3.4.4 注：可根据仪器灵敏度、样品中铅的实际含量及仪器型号确定标准系列的质量浓度。以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标制作标准曲线（5.3.2）。
试样中铅的含量（第一法）（第 6 章 式(1)）
X = (ρ − ρ₀) × V ÷ (m × 1000)
- X
- 试样中铅的含量，mg/kg 或 mg/L
- ρ
- 试样溶液中铅的质量浓度（由标准曲线求得），μg/L
- ρ₀
- 空白溶液中铅的质量浓度，μg/L
- V
- 试样消化液的定容体积（按需除盐试样前处理时为洗脱液体积），mL
- m
- 试样称样量或移取体积，g 或 mL
- 1000
- 换算系数
试样中铅的含量（第三法 火焰原子吸收光谱法）（第 13 章 式(2)）
X = (m₁ − m₀) ÷ m₂
- X
- 试样中铅的含量，mg/kg 或 mg/L
- m₁
- 试样溶液中铅的质量，μg
- m₀
- 空白溶液中铅的质量，μg
- m₂
- 试样称样量或移取体积，g 或 mL
第三法以铅的质量（μg）为横坐标作标准曲线（12.3.2）。本页示例只演示第一法。
结果表示
- 第一法：铅含量 ≥1.00 mg/kg（或 mg/L）时，计算结果保留 3 位有效数字；<1.00 mg/kg（或 mg/L）时保留 2 位有效数字。（第 6 章）
- 进舍规则标准未规定，按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位（本页示例同此）。（机构规定）
- 第三法：铅含量 ≥10.0 mg/kg（或 mg/L）时保留 3 位有效数字；<10.0 mg/kg（或 mg/L）时保留 2 位有效数字。（第 13 章）
- 标准未规定以单次还是两次平均值报出，按本机构规定：下面示例报两次独立测定的算术平均值（第 7 章重复性以算术平均值为基准）。低于检出限怎么写，标准也没有规定，以本机构报告程序为准；示例按“ND（未检出）”写，并在报告中注明检出限。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；所用公式就是本库专用模板里的那一份；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：标准曲线、两个空白、两个样品（合成数据）
湿法消解，铅标准使用液 1.00 mg/L，标准系列定容 100.0 mL；每个样品做两次独立测定。
| 吸取体积（mL） | 质量浓度（μg/L） | 吸光度 |
|---|---|---|
| 0.00 | 0.0 | 0.0020 |
| 0.20 | 2.0 | 0.0226 |
| 0.50 | 5.0 | 0.0533 |
| 1.00 | 10.0 | 0.1043 |
| 2.00 | 20.0 | 0.2061 |
| 4.00 | 40.0 | 0.4100 |
| 样品 | 第 1 次 m（g）/ V（mL）/ 吸光度 | 第 2 次 m（g）/ V（mL）/ 吸光度 |
|---|---|---|
| 空白 1 | — / — / 0.0035 | — |
| 空白 2 | — / — / 0.0041 | — |
| 合成-PB-01 | 0.500 / 10.0 / 0.1050 | 0.520 / 10.0 / 0.1080 |
| 合成-PB-02 | 0.500 / 10.0 / 0.0050 | 0.500 / 10.0 / 0.0052 |
- 标准系列质量浓度 = 吸取体积 × 1.00 mg/L × 1000 ÷ 100.0 mL，如 0.20 mL → 2.0 μg/L（3.4.4）
- 以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标制作标准曲线（5.3.2），本页按最小二乘直线计（标准未规定拟合方法）：斜率 b ≈ 0.0101959，截距 a ≈ 0.002202，相关系数 r ≈ 0.9999997（显示修约，计算用全精度）
- 空白溶液浓度：两个空白分别反算 ρ = (A − a) ÷ b，本页按两者均值计 ρ₀（标准未规定多个空白如何合并）≈ 0.1567 μg/L
- 合成-PB-01 第 1 次：ρ = (0.1050 − a) ÷ b ≈ 10.082 μg/L；式(1) X = (ρ − ρ₀) × 10.0 ÷ (0.500 × 1000) ≈ 0.19851 mg/kg
- 合成-PB-01 第 2 次：ρ ≈ 10.376 μg/L；X = (ρ − ρ₀) × 10.0 ÷ (0.520 × 1000) ≈ 0.19653 mg/kg
- 两次平均 ≈ 0.19752 mg/kg；两次之差占平均值 ≈ 1.0%，含量在 0.1～1 mg/kg 之间，限值 15%（第 7 章）：符合
- <1.00 mg/kg，保留 2 位有效数字（第 6 章）：报 0.20 mg/kg
- 合成-PB-02：两次平均 ≈ 0.00255 mg/kg，低于检出限 0.02 mg/kg（称样 0.5 g、定容 10 mL，第 8 章）→ 报 ND（按机构“ND”写法，报告注明检出限）
- 同时做了试剂空白（5.2）：符合；标准系列 6 点含零点（3.4.4）：符合
修约：含量 ≥1.00 mg/kg 时保留 3 位有效数字（合成数据）
同一条标准曲线；本批 1 个空白，样品称 0.250 g、定容 25.0 mL。
- 空白吸光度 0.0038 → ρ₀ ≈ 0.1567 μg/L
- 合成-PB-03 第 1 次：吸光度 0.3050 → X ≈ 2.9541 mg/kg；第 2 次：吸光度 0.3000 → X ≈ 2.9051 mg/kg
- 平均 ≈ 2.92960 mg/kg；两次之差占平均值 ≈ 1.7%，>1 mg/kg 时限值 10%（第 7 章）：符合
- ≥1.00 mg/kg，保留 3 位有效数字（第 6 章）：报 2.93 mg/kg
质控不合格：两次测定超出重复性限、响应超出曲线（合成数据）
同一条标准曲线；本批 1 个空白，吸光度 0.0038。合成-PB-04 两次均称 0.500 g、定容 10.0 mL，吸光度分别为 0.2000、0.1500。
- 合成-PB-04：两次 X ≈ 0.3849 与 0.2868 mg/kg，平均 ≈ 0.3358 mg/kg，差值占平均值 ≈ 29.2%，超过 0.1～1 mg/kg 档的 15%（第 7 章）：不符合；标准未规定超差后的处理，按机构规定须重新测定，不能直接报出
- 合成-PB-05：吸光度 0.4500、0.4480 高于标准系列最高点 0.4100：提醒（提示项，为机构内控规则，标准未作规定；宜稀释后重测或按 3.4.4 注调整标准系列）
质量控制要求
| 要求 | 条款 | 在立方 LIMS 模板里 |
|---|---|---|
| 试样消解时同时做试剂空白试验，式(1)扣除空白溶液浓度 ρ₀ | 5.2.1～5.2.3、第 6 章 | 没有空白行时 ρ₀ 与结果都不出，记录不能提交 |
| 铅含量 >1 mg/kg 时，重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% | 第 7 章 | 超限时标记须重新测定 |
| 铅含量 ≤1 mg/kg 且 >0.1 mg/kg 时，绝对差值不得超过算术平均值的 15% | 第 7 章 | 超限时标记须重新测定 |
| 铅含量 ≤0.1 mg/kg 时，绝对差值不得超过算术平均值的 20% | 第 7 章 | 超限时标记须重新测定 |
| 标准系列按 0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μg/L 配制，可按仪器灵敏度和样品实际含量调整 | 3.4.4 及注 | 少于 6 点或缺零点时提示 |
| 试样溶液与标准溶液在相同实验条件下测定 | 5.3.3 | — |
常见错误
- 器皿没有用硝酸浸泡。第 4 章注要求所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均用硝酸溶液（1+5）或硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净并晾干。器皿未按此处理就用于测定，与原文要求不符。
- 试剂空白没有和试样同步消解。5.2.1～5.2.3 各种消解方式都要求“同时做试剂空白试验”，式(1)扣除的 ρ₀ 就是该空白溶液中铅的质量浓度（第 6 章）。空白不与试样同批同法消解，不符合原文要求。
- 精密度按错了档。第 7 章按含量分三档：>1 mg/kg 为 10%，0.1～1 mg/kg 为 15%，≤0.1 mg/kg 为 20%。含量 0.34 mg/kg 却按 20% 判定，差值在 15%～20% 之间的结果就会被误判为符合。
- 修约位数不按 1.00 mg/kg 分界。第 6 章规定 ≥1.00 mg/kg 保留 3 位有效数字、<1.00 mg/kg 保留 2 位。统一保留两位小数时，0.0855 会写成 0.09（应为 0.086），12.346 会写成 12.35（应为 12.3）。
- 检出限照搬，不看称样量和定容体积。第 8 章的检出限是按称样量和定容体积给出的：称样 0.5 g（或 0.5 mL）、定容 10 mL 时为 0.02 mg/kg；乳、果蔬汁等称样 2 g（或 2 mL）、定容 10 mL 时为 0.005 mg/kg。报“ND”时注明的检出限要与实际称样量和定容体积对应。
- 除盐后 V 仍按消化液定容体积代入。5.2.3 注：食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品可采用除盐操作（附录 B）。按除盐操作处理的试样，式(1)中的 V 为洗脱液体积（第 6 章），而不是消化液定容体积。
原始记录预览
立方 LIMS 模板库里按本标准预置的原始记录《食品中铅测定原始记录（GB 5009.12-2023）》包含以下内容（只读预览，不提供空白表下载）。字段、仪器与质控项按模板草稿列出，未经持证人员抽检；标“模板口径”的项含模板自定的算法、取值或判定方式，标准原文没有逐字这样规定；与上文不一致处，以上文和标准原文为准：
- 基本信息
- 分析批/任务、上机测定时间、试样消解方式、铅标准使用液（批号）、铅标准使用液浓度、标准系列定容体积
- 仪器设备
- 原子吸收光谱仪（石墨炉原子化器，铅空心阴极灯）、分析天平（感量 0.1 mg 和 1 mg）
- 标准曲线
- 铅标准使用液吸取体积、吸光度、铅标准系列质量浓度
- 曲线参数与空白
- 标准曲线斜率 b、标准曲线截距 a、相关系数 r（模板口径）、空白溶液中铅的质量浓度 ρ0（空白行均值）
- 试样测定
- 样品编号、第1次测定：试样称样量 m、第1次测定：试样消化液定容体积 V、第1次测定：吸光度（试样；空白行只录第1次）、第2次测定：试样称样量 m、第2次测定：试样消化液定容体积 V、第2次测定：吸光度（试样；空白行只录第1次）、第1次：溶液中铅的质量浓度 ρ（空白行为 ρ0 单次值）、第2次：溶液中铅的质量浓度 ρ、第1次测定铅含量 X、第2次测定铅含量 X、两次测定算术平均值、两次测定绝对差 / 算术平均值
- 质量控制
- 同时做空白试验、标准系列点数（含零点）不少于方法规定、标准曲线相关系数 r ≥0.995（模板口径）、试样吸光度不超过标准系列最高点（模板口径）、重复性：>1 mg/kg 时 ≤10%，0.1 mg/kg＜x≤1 mg/kg 时 ≤15%，≤0.1 mg/kg 时 ≤20%
- 计算公式
- 第1次：溶液中铅的质量浓度 ρ（空白行为 ρ0 单次值）、第1次测定铅含量 X、两次测定算术平均值
- 记录信息
- 模板版本、打印时间、修改次数
- 签名
- 检测人、校核人、审核人
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台（GB 5009.12-2023 标准文本）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
相关
在立方 LIMS 中使用本方法
立方 LIMS 的模板中心里有按 GB 5009.12-2023 预置的原始记录模板（草稿，未经持证人员抽检）：由本机构质量负责人审核、发布后即可使用。检测员当场录入读数，公式、修约和质控判定自动完成，算出的值不能手改，每次修改都保留原值、修改人、时间和原因。也可以在模板编辑器里复制后按本机构的作业指导书修改。
也可以先看使用教程。
编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 5009.12-2023，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。