方法身份
- 现行版
- GB 5009.111-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定
- 发布日期
- 2016-12-23
- 实施日期
- 2017-06-23
- 代替
- GB/T 5009.111-2003；GB/T 23503-2009；SN/T 1571-2005
- 状态
- 现行（GB 5009.111-2026 已于 2026-08-18 发布，2027-02-18 实施，届时整体代替本版（新版前言：修改适用范围、增加液相色谱法测定乙酰化衍生物、删除薄层色谱测定法），本页届时须按新版改版。本版第 1 号修改单（2025 年第 2 号公告批准）自 2025-09-16 起实施（扩大第一法适用范围、标准系列增加 1280 ng/mL 点等五项），本页已按第 1 号修改单编写；另有 2018-06-05 勘误（3.3 标准品分子式），本页未涉及该条款。） · 2026-11-02 核查
适用范围
- 第一法（同位素稀释液相色谱-串联质谱法）测 DON、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）和 15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）；按第 1 号修改单，适用于谷物及其制品（含带馅料面米制品）、以小麦粉为原料的焙烤食品（含带馅料焙烤食品）、婴幼儿谷类辅助食品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品。（第 1 章、第 1 号修改单 一）
- 第二法（免疫亲和层析净化高效液相色谱法）适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中的 DON；第三法（薄层色谱测定法）、第四法（酶联免疫吸附筛查法）适用于谷物及其制品中的 DON。（第 1 章）
- 第一法：称样 2 g 时三种目标物检出限 10 μg/kg、定量限 20 μg/kg；酒类称样 5 g 时检出限 5 μg/kg、定量限 10 μg/kg。（第 8 章、第 1 号修改单 五）
- 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品称样 25 g 时检出限 100 μg/kg、定量限 200 μg/kg；酒类称样 20 g 时检出限 50 μg/kg、定量限 100 μg/kg。（第 15 章）
- 第三法：薄层板上最低检出量 100 ng，检出限 300 μg/kg。第四法：谷物及其制品称样 5 g 时检出限 200 μg/kg、定量限 250 μg/kg。（第 22 章、第 29 章）
原理：第一法用乙腈-水提取，固相萃取柱或免疫亲和柱净化，浓缩定容过滤后超高压液相色谱分离、串联质谱检测，以同位素内标法定量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
第一法 DON、3-ADON 或 15-ADON 含量（第 6 章 式(1)）
X = ρ × V₁ × V₃ × 1000 ÷ (V₂ × m × 1000)
- X
- 试样中 DON、3-ADON 或 15-ADON 的含量，μg/kg
- ρ
- 按内标法在标准曲线中对应的质量浓度，ng/mL
- V₁
- 试样提取液体积，mL
- V₃
- 试样最终定容体积，mL
- 1000
- 换算系数
- V₂
- 用于净化的分取体积，mL
- m
- 试样的称样量，g
第二法 DON 含量（第 13 章 式(2)）
X = (ρ₁ − ρ₀) × V × f × 1000 ÷ (m × 1000)
- X
- 试样中 DON 的含量，μg/kg
- ρ₁
- 试样中 DON 的质量浓度，ng/mL
- ρ₀
- 空白试样中 DON 的质量浓度，ng/mL
- V
- 样品洗脱液的最终定容体积，mL
- f
- 样液稀释因子
- 1000
- 换算系数
- m
- 试样的称样量，g
第三法 DON 含量（薄层色谱）（第 20 章 式(3)）
X = C × V₁ × f × 1000 ÷ (V₂ × m × 1000)
- X
- 试样中 DON 的含量，μg/kg
- C
- 薄层板上测得样品点上 DON 的量，ng
- V₁
- 加入三氯甲烷-乙腈混合液溶解残渣的体积，mL
- f
- 样液的总稀释倍数
- 1000
- 换算系数
- V₂
- 滴加样液的体积，mL
- m
- 三氯甲烷-乙腈混合液溶解残渣相当样品的质量，g
结果表示到测定值的整数位。GB 5009.111-2026 实施后删除薄层色谱测定法。
第四法 DON 含量（酶联免疫筛查）（27.2 式(4)）
X = ρₓ × V × f ÷ m
- X
- 食品中 DON 的含量，μg/kg
- ρₓ
- 待测液中 DON 的浓度，μg/L
- V
- 提取液体积，L
- f
- 在前处理过程中的稀释倍数
- m
- 样品取样量，kg
注意第四法的 V 以升、m 以千克计，与前三法不同。结果保留到小数点后一位。
结果表示
- 第一法、第二法计算结果保留三位有效数字；第三法表示到测定值的整数位；第四法保留到小数点后一位。（第 6 章、第 13 章、第 20 章、27.2）
- 第三法、第四法测得 DON 含量超过 GB 2761 限量值的试样，需用第一法进一步确证；限量值见 GB 2761，本页不列。（第 20 章、27.2）
- 标准未规定第一法以单次还是平行均值报出，也未规定低于检出限的写法，按本机构规定；下面示例按两次平行测定的算术平均值报出（第 6、7 章均未作此规定）。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：啤酒，第一法通用型固相萃取柱净化（合成数据）
啤酒冷藏脱气后，平行称取两份，各加 200 μL 混合同位素内标工作液，用乙腈定容至 10.0 mL 提取（5.1.2、5.2.2）；取上清液 5.0 mL 经通用型固相萃取柱净化，吹干后用初始流动相定容至 1.0 mL（5.3.1）。按内标法由标准曲线得到 DON 质量浓度。
| 项目 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|
| 称样量 m（g） | 5.02 | 5.01 |
| 内标法质量浓度 ρ（ng/mL） | 64.8 | 59.6 |
| V₁ / V₂ / V₃（mL） | 10.0 / 5.0 / 1.0 | 同左 |
- 第 1 份：X = 64.8 × 10.0 × 1.0 × 1000 ÷ (5.0 × 5.02 × 1000) ≈ 25.817 μg/kg
- 第 2 份：X = 59.6 × 10.0 × 1.0 × 1000 ÷ (5.0 × 5.01 × 1000) ≈ 23.792 μg/kg
- 平均值 ≈ 24.805 μg/kg，绝对差值 ≈ 2.024 μg/kg，不超过平均值的 23%（第 7 章）：符合；高于酒类定量限 10 μg/kg（第 8 章）：符合
- 按第 6 章保留三位有效数字：24.8 μg/kg（≈ 为显示修约，报出值由未修约的平均值一次修约）
边界：结果介于检出限与定量限之间（合成数据）
另一份酒样同法测定（V₁、V₂、V₃ 同上例），DON 响应很低。
| 项目 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|
| 称样量 m（g） | 5.00 | 5.03 |
| 内标法质量浓度 ρ（ng/mL） | 21.6 | 19.8 |
| V₁ / V₂ / V₃（mL） | 10.0 / 5.0 / 1.0 | 同左 |
- 第 1 份 ≈ 8.640 μg/kg，第 2 份 ≈ 7.873 μg/kg，平均值 ≈ 8.256 μg/kg；两次绝对差值不超过平均值的 23%（第 7 章）：符合
- 酒类称样 5 g 时，不低于检出限 5 μg/kg（第 8 章）：符合；不低于定量限 10 μg/kg：不符合
- 结果已检出但低于定量限，数值不确定度大。标准没有规定这种情况的报告写法，按本机构规定（如报“检出，低于定量限 10 μg/kg”），不要直接报出 8.26 这样的三位有效数字。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 第一法、第二法：重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 23%；第四法为 25% | 第 7 章、第 14 章、第 28 章 |
| 第三法：每个试样称取两份平行测定，以算术平均值为结果，相对相差不大于 60% | 第 21 章 |
| 第一法定性：样品色谱峰保留时间与标准相比变化在 ±2.5% 之内；至少一个母离子和两个子离子，离子相对丰度比的允许偏差见原文表 3 | 5.5 |
| 第一法标准曲线（峰面积比-浓度）线性相关系数应大于 0.99；试液响应超出线性范围时适当减少取样量后重新测定 | 5.6、5.7 |
| 除不加试样外按同样步骤做空白试验，确认不含有干扰待测组分的物质 | 5.8、12.7 |
| 免疫亲和柱柱容量 ≥ 1000 ng；同批次取 3 根柱按附录 A.2 验证，柱容量和柱回收率（≥ 80%）合格方可使用 | 4.13、附录 A.2 |
常见错误
- 漏掉 V₁/V₂ 分取比例。第一法只取部分上清液（如 5 mL）净化，式(1)用 V₁/V₂ 把分取折回全部提取液。漏乘 V₁/V₂，结果偏低；酒类 10 mL 中取 5 mL 时偏低一半。
- 第四法 V 与 m 的单位不配套。式(4)中 ρₓ 为 μg/L、V 为 L、m 为 kg，与前三法的 mL、g 不同。V 与 m 要成套换算：V 按 mL 代入而 m 仍按 kg（或 V 按 L、m 按 g），结果差 1000 倍。
- 筛查法结果直接作为超限判定。第三法、第四法超过 GB 2761 限量值的试样须用第一法确证（第 20 章、27.2）。不经确证直接出具超限结论，与标准要求不符。
- 15-ADON 没有对应的同位素内标却未说明。原文只列 ¹³C-DON 与 ¹³C-3-ADON 两种同位素内标（3.3.4、3.3.5）；3-ADON 与 15-ADON 为同分异构体，15-ADON 可选用 ¹³C-3-ADON 作同位素内标进行定量计算（表 1、表 2 注）。原始记录中写明每个目标物所用内标，是本页建议的机构做法。
- 免疫亲和柱未回温、上样过快。原文要求事先将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，控制样液以每秒 1 滴的流速通过免疫亲和柱（5.3.3、12.3）；使用不同厂商的免疫亲和柱，上样、淋洗和洗脱按说明书要求操作（5.3.3 注、第 12 章）。柱容量（≥1000 ng）与柱回收率的验证方法见附录 A.2（4.13）。
- 制样粒度沿用修改前的写法。第 1 号修改单把谷物制样改为“取至少 1 kg 样品，用高速粉碎机将其粉碎，使其粒径为 0.5 mm～1 mm”，并把第一法适用范围扩到带馅料面米制品、以小麦粉为原料的焙烤食品和婴幼儿谷类辅助食品（修改单 一、三），自 2025-09-16 起实施。仍按修改前的“过筛，使其粒径小于 0.5 mm～1 mm 孔径试验筛”写法，与现行文本不符。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 5009.111-2016（含第 1 号修改单）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 5009.111-2016，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。