方法身份
- 现行版
- GB 23200.121-2021
- 名称
- 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
- 发布日期
- 2021-03-03
- 实施日期
- 2021-09-03
- 状态
- 现行（前言：本文件系国内首次发布。） · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- GB 2763-2021（样品测定部位按其附录 A，6.1）
适用范围
- 适用于植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定，农药名单见原文附录 A。（第 1 章）
- 方法对各化合物的定量限为 0.002 mg/kg～0.2 mg/kg，按蔬菜水果食用菌和糖料、谷物油料坚果和植物油、茶叶和香辛料分列于原文表 A.1。（第 10 章、附录 A）
- 前处理按基质分四类：蔬菜、水果、食用菌和糖料称 10 g 加 10 mL 乙腈（7.1）；谷物、油料和坚果称 5 g 加 15 mL 乙腈-乙酸溶液（7.2）；茶叶和香辛料称 2 g 加 15 mL 乙腈-乙酸溶液（7.3）；植物油称 2 g 加 10 mL 乙腈（7.4）。（7.1～7.4）
原理：试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量（第 3 章）。
计算公式与符号说明
单点（与基质匹配标准溶液直接比较）（第 8 章 式(1)）
ω = (ρ₁ × A × V) ÷ (Aₛ × m) × (1000 ÷ 1000)
- ω
- 试样中被测物残留量，mg/kg
- ρ₁
- 基质匹配标准工作溶液中被测物的质量浓度，mg/L
- A
- 试样溶液中被测物的质量色谱图峰面积
- Aₛ
- 基质匹配标准工作溶液中被测物的质量色谱图峰面积
- V
- 提取液体积，mL
- m
- 试样质量，g
标准曲线法（第 8 章 式(2)）
ω = (ρ₂ × V ÷ m) × (1000 ÷ 1000)
- ω
- 试样中被测物残留量，mg/kg
- ρ₂
- 从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中被测物的质量浓度，mg/L
- V
- 提取液体积，mL
- m
- 试样质量，g
这里的 V 是提取液体积（如蔬菜水果为 10 mL 乙腈），m 是称样量；mg/L × mL ÷ g 即 mg/kg，1000/1000 数值为 1。与 GB 23200.113 用“定容体积 + 所代表试样质量”的写法不同，别混用。
结果表示
- 计算结果以重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的算术平均值表示，保留 2 位有效数字；含量超过 1 mg/kg 时保留 3 位有效数字。（第 8 章）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：黄瓜中吡虫啉，标准曲线法式(2)（合成数据）
黄瓜两份分别称 10.02 g、10.05 g，各加 10 mL 乙腈提取，分散固相萃取净化后过膜上机（7.1）。基质匹配标准曲线用空白黄瓜基质配制（7.5.3），由曲线查得试样溶液质量浓度。
| 项目 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|
| 试样质量 m（g） | 10.02 | 10.05 |
| 由曲线得到的 ρ₂（mg/L） | 0.0123 | 0.0131 |
| 提取液体积 V（mL） | 10 | 10 |
- 第 1 份：ω = 0.0123 × 10 ÷ 10.02 × (1000 ÷ 1000) ≈ 0.01228 mg/kg
- 第 2 份：ω = 0.0131 × 10 ÷ 10.05 × (1000 ÷ 1000) ≈ 0.01303 mg/kg
- 算术平均值 ≈ 0.01266 mg/kg，不超过 1 mg/kg，保留 2 位有效数字报出 0.013 mg/kg（≈ 为显示修约）。两次结果之差还应不超过原文附录 E 中该农药的重复性限 r（第 9 章）。
修约边界：茶叶结果超过 1 mg/kg（合成数据）
茶叶称 2.01 g、2.00 g，加 10 mL 水静置 30 min 后用 15 mL 乙腈-乙酸溶液提取（7.3）。标准只把 V 定义为“提取液体积”；本例取所加乙腈-乙酸溶液的体积 15 mL，不计入先加的 10 mL 水，这是示例采用的取值。
- 第 1 份：ω = 0.152 × 15 ÷ 2.01 ≈ 1.1343 mg/kg；第 2 份 ≈ 1.1100 mg/kg
- 平均值 ≈ 1.1222 mg/kg，超过 1 mg/kg，按第 8 章保留 3 位有效数字：1.12 mg/kg
- 两份试样溶液浓度为 0.152 mg/L、0.148 mg/L，仍在 0.002～0.5 mg/L 的基质匹配标准曲线范围内（7.5.3）；若超出，应按 7.6 适当倍数稀释后再分析。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 定性：目标农药保留时间与相应标准相比，相对误差应在 ±2.5% 之内 | 7.5.4.1 |
| 定性：选择的子离子均出现，离子丰度比与浓度相当的基质标准溶液相比，允许偏差：>50% 为 ±20%，>20%～50% 为 ±25%，>10%～20% 为 ±30%，≤10% 为 ±50% | 7.5.4.2 表 2 |
| 基质匹配标准工作曲线用性质相同或相似的空白样品处理得到的基质溶液配制，质量浓度在 0.002 mg/L～0.5 mg/L 之间选择不少于 5 个浓度点 | 7.5.3 |
| 待测样液响应值应在定量测定线性范围之内，超过时根据测定浓度适当倍数稀释后再分析 | 7.6 |
| 同一试样做平行试验；除不加试样外采用完全相同的步骤做空白试验 | 7.7、7.8 |
| 2 次独立测试结果的绝对差值，重复性条件下不得超过重复性限 r，再现性条件下不得超过再现性限 R（见原文附录 E） | 第 9 章、附录 E |
| 标准储备溶液 −18 ℃ 及以下避光保存有效期 1 年；混合标准储备溶液 6 个月；混合标准溶液（5 mg/L）1 个月 | 4.4.1～4.4.3 |
常见错误
- 把 GB 23200.113 的 V、m 口径混进来。本标准式中 V 是提取液体积，m 是试样质量（第 8 章）；按 7.1～7.4 的加液量，蔬菜水果为 10 mL 乙腈，谷物、茶叶为 15 mL 乙腈-乙酸溶液。GB 23200.113 的 V 是试样溶液最终定容体积、m 是试样溶液所代表试样的质量，两套口径不能混搭（如用定容体积配称样量），否则结果出错。
- 用溶剂标准曲线定量。7.5.3 要求用与被测样品性质相同或相似的空白样品制备基质匹配标准工作溶液、绘制基质匹配标准工作曲线。用纯溶剂标准曲线定量，不符合 7.5.3。
- 特定农药仍用常规 PSA 用量。测定蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油中的磺酰脲类、环己烯酮类、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂及氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物等时，7.4 注规定 PSA 用量降至每毫升提取液 5 mg，谷物、油料、坚果降至 10 mg。仍按常规用量净化，不符合标准规定。
- 干制蔬菜水果不加水。干制蔬菜、水果和食用菌称 1 g，先加 9 mL 水涡旋混匀、静置 30 min 后再按 7.1 处理（7.1 注）。不加水直接提取，不符合 7.1 注。
- 只凭保留时间判定检出。定性要同时满足保留时间 ±2.5%（7.5.4.1）和所选子离子均出现、离子丰度比在表 2 允许偏差内（7.5.4.2）。只看保留时间判定，不符合 7.5.4。
- 修约位数不随含量切换。第 8 章规定保留 2 位有效数字，含量超过 1 mg/kg 保留 3 位。高含量仍报 2 位，与标准不符。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 23200.121-2021。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
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