方法身份
- 现行版
- GB 23200.113-2018
- 名称
- 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
- 发布日期
- 2018-06-21
- 实施日期
- 2018-12-21
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- GB 2763（食品中农药最大残留限量，第 2 章引用）
适用范围
- 适用于植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定，农药名单与分组见原文附录 A。（第 1 章、附录 A）
- 方法定量限为 0.01 mg/kg～0.05 mg/kg，各农药在蔬菜水果、谷物、茶叶、植物油等基质中的定量限见原文表 A.1。（第 10 章、附录 A）
- 前处理：蔬菜水果和食用菌、谷物油料和坚果、茶叶和香辛料用 QuEChERS（7.1）或固相萃取（7.2）；植物油用凝胶渗透色谱（7.3）。（第 7 章）
原理：试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，植物油试样经凝胶渗透色谱净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法或外标法定量（第 3 章）。
计算公式与符号说明
内标法（第 8 章 式(1)）
ω = (ρ × A × ρᵢ × Aₛᵢ × V) ÷ (Aₛ × ρₛᵢ × Aᵢ × m)
- ω
- 试样中被测物残留量，mg/kg
- ρ
- 基质标准工作溶液中被测物的质量浓度，μg/mL
- A
- 试样溶液中被测物的色谱峰面积
- Aₛ
- 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积
- ρᵢ
- 试样溶液中内标物的质量浓度，μg/mL
- ρₛᵢ
- 基质标准工作溶液中内标物的质量浓度，μg/mL
- Aₛᵢ
- 基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积
- Aᵢ
- 试样溶液中内标物的色谱峰面积
- V
- 试样溶液最终定容体积，mL
- m
- 试样溶液所代表试样的质量，g
内标物为环氧七氯 B（4.3、4.4.3）。μg/mL × mL ÷ g 即 mg/kg，式中没有额外换算系数。m 是进样溶液所代表的试样质量，不是称样量。
外标法（第 8 章 式(2)）
ω = (ρ × A × V) ÷ (Aₛ × m)
- ω、ρ、A、Aₛ、V、m
- 同式(1)，mg/kg、μg/mL、—、—、mL、g
结果表示
- 计算结果应扣除空白值，以重复性条件下 2 次独立测定结果的算术平均值表示，保留 2 位有效数字；含量超过 1 mg/kg 时保留 3 位有效数字。（第 8 章）
- 定量用基质匹配标准（基质混合标准工作溶液），空白基质溶液取样量应与相应的试样处理取样量一致。（4.4.4 注、7.4.2）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：黄瓜中毒死蜱，QuEChERS + 内标法（合成数据）
两份黄瓜试样各称 10.01 g、10.02 g，加 10 mL 乙腈提取，净化后准确吸取 2 mL 上清液氮吹近干，加 20 μL 内标溶液、1 mL 乙酸乙酯复溶（7.1.1）。本例按 10 mL 乙腈对应全部试样折算，2 mL 上清液所代表的试样质量为 10.01 × 2/10 = 2.002 g、10.02 × 2/10 = 2.004 g（这是示例采用的折算，标准只定义 m 为“试样溶液所代表试样的质量”）。基质标准与试样加入的内标量相同，ρₛᵢ 与 ρᵢ 按同一数值录入。
| 项目 | 基质标准 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|---|
| 被测物质量浓度（μg/mL） | 0.05 | — | — |
| 被测物峰面积 | 152000 | 87600 | 82300 |
| 内标物峰面积 | 98500 | 101200 | 97800 |
| 内标物质量浓度（μg/mL） | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
- 第 1 份：ω = (0.05 × 87600 × 0.1 × 98500 × 1.0) ÷ (152000 × 0.1 × 101200 × 2.002) ≈ 0.01401 mg/kg
- 第 2 份：ω = (0.05 × 82300 × 0.1 × 98500 × 1.0) ÷ (152000 × 0.1 × 97800 × 2.004) ≈ 0.01361 mg/kg
- 算术平均值 ≈ 0.01381 mg/kg，不超过 1 mg/kg，保留 2 位有效数字报出 0.014 mg/kg（≈ 为显示修约）。两次结果之差还应不超过原文表 D.1 中该农药相应水平的重复性限 r（第 9 章）。
修约边界：茶叶结果超过 1 mg/kg，改保留 3 位有效数字（合成数据）
茶叶称样 2.00 g、2.01 g，加 10 mL 水涡旋混匀静置 30 min，再加 15 mL 乙腈-醋酸溶液提取，最终取 2 mL 上清液复溶至 1 mL（7.1.3）。本例按 15 mL 乙腈相对应全部试样折算，所代表试样质量约为 2.00 × 2/15 ≈ 0.2667 g、2.01 × 2/15 = 0.2680 g（示例采用的折算）。试样峰面积落在 0.005～0.5 mg/L 基质标准曲线范围内（7.4.2、7.5）。
| 项目 | 基质标准 | 第 1 份 | 第 2 份 |
|---|---|---|---|
| 被测物质量浓度（μg/mL） | 0.5 | — | — |
| 被测物峰面积 | 151300 | 108500 | 112400 |
| 内标物峰面积 | 96200 | 99800 | 101500 |
| 内标物质量浓度（μg/mL） | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
- 第 1 份：ω = (0.5 × 108500 × 0.1 × 96200 × 1.0) ÷ (151300 × 0.1 × 99800 × 0.2667) ≈ 1.2959 mg/kg
- 第 2 份：ω = (0.5 × 112400 × 0.1 × 96200 × 1.0) ÷ (151300 × 0.1 × 101500 × 0.2680) ≈ 1.3136 mg/kg；平均值 ≈ 1.3048 mg/kg
- 含量超过 1 mg/kg，按第 8 章改为保留 3 位有效数字：1.30 mg/kg。末位的 0 是有效数字，不能写成 1.3。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 定性：试样中目标农药保留时间与标准相比，相对误差应在 ±2.5% 之内 | 7.4.3.1 |
| 定性：定量离子、定性离子均出现，同一批次同一化合物定性离子与定量离子的相对丰度比与浓度相当的基质标准相比，允许偏差：>50% 为 ±20%，20%～50%（含）为 ±25%，10%～20%（含）为 ±30%，≤10% 为 ±50% | 7.4.3.2 表 1 |
| 待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过时根据测定浓度进行适当倍数稀释后再分析 | 7.5 |
| 同一试样进行平行试验；除不加试料外按同样步骤做空白试验，计算结果应扣除空白值 | 7.6、7.7、第 8 章 |
| 重复性条件下 2 次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限 r；再现性条件下不得超过再现性限 R（数值按农药和含量水平见原文附录 D 表 D.1、表 D.2） | 第 9 章、附录 D |
| 标准储备溶液避光 −18 ℃ 保存有效期 1 年；混合标准溶液避光 0 ℃～4 ℃ 保存有效期 1 个月；基质混合标准工作溶液现用现配 | 4.4.1、4.4.2、4.4.4 |
常见错误
- m 直接用称样量。式中 m 是“试样溶液所代表试样的质量”（第 8 章）。QuEChERS 只取部分上清液复溶，若把 10 g 称样量直接代入，按上面示例 1，m 由 2.002 g 变成 10 g，结果只有应有值的约 0.2 倍（由式(1)推出）。
- 用溶剂标准代替基质标准。标准要求用空白基质溶液配制基质混合标准工作溶液，且空白基质取样量与试样一致（4.4.4 注、7.4.2）。用纯溶剂标准定量，不符合这一要求。
- 超出线性范围不稀释。7.5 要求待测样液中农药的响应值在定量测定线性范围内，超过时根据测定浓度适当倍数稀释后再分析。
- 只看保留时间就判定检出。定性要同时满足保留时间 ±2.5%（7.4.3.1）和定量离子、定性离子均出现且相对丰度比在表 1 允许偏差内（7.4.3.2）。只凭保留时间判定，不符合 7.4.3。
- 修约位数不随含量切换。第 8 章规定一般保留 2 位有效数字，超过 1 mg/kg 保留 3 位。高含量仍报 2 位，或低含量报 3 位，都与标准不符。
- 颜色深的样品没加 GCB。7.1.1 规定颜色较深的试样净化时加入 GCB（石墨化炭黑），茶叶和香辛料净化也加 GCB（7.1.3）。不按规定加 GCB，不符合 7.1 的前处理要求。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台 GB 23200.113-2018。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 23200.113-2018，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。