方法身份
- 现行版
- HJ 605-2011
- 名称
- 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
- 发布日期
- 2011-02-10
- 实施日期
- 2011-06-01
- 状态
- 现行（前言写明为首次发布） · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- HJ/T 166（土壤采样；现行为 HJ 166-2026）；GB 17378.3（沉积物采样）
- 官方原文
- 生态环境部 标准文本页
适用范围
- 适用于土壤和沉积物中 65 种挥发性有机物的测定；经验证也可用于其他挥发性有机物。（第 1 章）
- 样品量 5 g、标准四极杆质谱全扫描时，方法检出限 0.2～3.2 μg/kg，测定下限 0.8～12.8 μg/kg，各目标物见附录 A。（第 1 章、附录 A）
- 初判含量 <200 μg/kg 用 5 g 样品、200～1 000 μg/kg 用 1 g 样品直接测定；>1 000 μg/kg 按高含量方法用甲醇提取后测定。（8.3.1、8.3.2）
- 样品冷藏运输，4 ℃以下保存 7 d；高含量甲醇提取液 4 ℃以下暗处保存 14 d。（7.2、8.3.2 注 5）
原理：挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管，加热反吹热脱附后进入气相色谱分离、质谱检测；与标准质谱图比较并结合保留时间定性，内标法定量（第 4 章）。
计算公式与符号说明
相对响应因子（8.2.2.1 式(1)）
RRFᵢ = Aᵢ ÷ A(IS,i) × ρ(IS) ÷ ρᵢ
- RRFᵢ
- 标准系列第 i 点目标物（或替代物）的相对响应因子
- Aᵢ
- 第 i 点目标物（或替代物）定量离子的响应值
- A(IS,i)
- 第 i 点对应内标定量离子的响应值
- ρ(IS)
- 标准系列中内标的质量浓度，取 50，μg/L
- ρᵢ
- 第 i 点目标物（或替代物）的质量浓度，μg/L
标准系列为 5.00、20.0、50.0、100、200 μg/L（8.2.2）。
平均相对响应因子、标准偏差与相对标准偏差（8.2.2.1 式(2)～(4)）
平均 RRF = ΣRRFᵢ ÷ n；SD = √[Σ(RRFᵢ − 平均 RRF)² ÷ (n − 1)]；RSD = SD ÷ 平均 RRF × 100%
- n
- 标准系列点数，5
- SD
- RRF 的标准偏差
- RSD
- RRF 的相对标准偏差，%
RSD ≤20% 时用平均 RRF 定量；>20% 时改用最小二乘法线性校准曲线（响应值比对浓度比），或非线性拟合（相关系数 ≥0.99）（8.2.2.2 及注 3）。
试料中目标物质量浓度（9.2.1.1 式(5)）
ρex = Aₓ × ρ(IS) ÷ (A(IS) × 平均 RRF)
- ρex
- 试料中目标物（或替代物）的质量浓度，μg/L
- Aₓ
- 目标物（或替代物）定量离子的响应值
- A(IS)
- 对应内标定量离子的响应值
- ρ(IS)
- 内标物的质量浓度，取 50，μg/L
用线性或非线性校准曲线校准的目标物，ρex 由相应曲线计算（9.2.1.2）。定量用第一特征离子，有干扰时可用第二特征离子（9.2，附录 B）。
低含量样品中目标物含量（9.2.2 式(6)）
ω = ρex × 5 × 100 ÷ [m × (100 − w)]
- ω
- 样品中目标物的含量，μg/kg
- 5
- 试料体积，ml
- m
- 样品量，g
- w
- 样品的含水率（7.3：烘干前后质量差 ÷ 烘干前质量 × 100，精确至 0.1%），%
高含量样品中目标物含量（9.2.3 式(7)）
ω = ρex × Vc × 5 × K × 100 ÷ [m × (100 − w) × Vs]
- Vc
- 提取液体积；含水率 >10% 时为甲醇与样品中水的体积之和，≤10% 时为 10 ml，ml
- Vs
- 用于吹扫的提取液体积，ml
- K
- 提取液的稀释倍数
相对保留时间（11.1.1 式(8)）
RRT = RTₓ ÷ RT(IS)
- RRT
- 目标物的相对保留时间，原文标为 min
- RTₓ
- 目标物的保留时间，min
- RT(IS)
- 对应内标的保留时间，min
样品与校准曲线中同一目标物的 RRT 差值应在 0.06 以内。
结果表示
- 测定结果 <100 μg/kg 时保留小数点后 1 位；≥100 μg/kg 时保留 3 位有效数字。（9.3.1）
- 进舍规则标准未规定，按本机构规定；示例按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位（含水率按 7.3 精确至 0.1% 后代入）。（机构规定）
- 使用本标准规定的毛细管柱时，间二甲苯和对二甲苯分不开，测定结果为两者之和。（9.3.2）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：低含量土壤中的甲苯（合成数据）
标准系列 5 个点，每点内标质量浓度 50.0 μg/L（8.2.2）。现场初筛判定含量小于 200 μg/kg，取 5.12 g 样品直接测定（8.3.1）。另取样品测含水率（7.3）。
| ρᵢ (μg/L) | Aᵢ | A(IS,i) | RRFᵢ（显示修约） |
|---|---|---|---|
| 5.00 | 48500 | 402100 | 1.2062 |
| 20.0 | 196300 | 398700 | 1.2309 |
| 50.0 | 487900 | 396500 | 1.2305 |
| 100 | 962100 | 391800 | 1.2278 |
| 200 | 1874000 | 388200 | 1.2069 |
| 项目 | 录入值 |
|---|---|
| 目标物响应 Aₓ | 105600 |
| 内标响应 A(IS) | 394300 |
| 样品量 m | 5.12 g |
| 含水率测定：烘干前 / 烘干后 | 5.03 g / 4.12 g |
- 式(1)：RRFᵢ = Aᵢ ÷ A(IS,i) × 50 ÷ ρᵢ，例如第 1 点 48500 ÷ 402100 × 50 ÷ 5.00 ≈ 1.2062
- 式(2)～(4)：平均 RRF = 1.2204，SD = 0.0128，RSD = 1.05%（显示修约），不大于 20%（8.2.2.1）：符合，可用平均相对响应因子定量
- 式(5)：ρex = 105600 × 50 ÷ (394300 × 平均 RRF) = 10.972 μg/L（显示修约）
- 含水率（7.3）：w = (5.03 − 4.12) ÷ 5.03 × 100，精确至 0.1%，得 18.1%
- 式(6)：ω = ρex × 5 × 100 ÷ (5.12 × (100 − 18.1)) = 13.083 μg/kg（显示修约）
- 小于 100 μg/kg，保留小数点后 1 位（9.3.1）：报 13.1 μg/kg
高含量样品：甲醇提取后测定，按式(7) 计算（合成数据）
现场初筛含量大于 1 000 μg/kg，取 5.08 g 样品加 10.0 ml 甲醇振摇提取，取 0.0500 ml（50 μl）提取液加入 5.0 ml 空白试剂水中测定（8.3.2）。提取液未稀释，K = 1。
- 含水率 w = (5.21 − 4.77) ÷ 5.21 × 100，精确至 0.1%，得 8.4%。不大于 10%，按 9.2.3 注提取液体积 Vc 取 10.0 ml（含水率大于 10% 时 Vc 应为甲醇与样品中水的体积之和）
- 式(5)：ρex = 731200 × 50 ÷ (401500 × 平均 RRF) = 74.611 μg/L（显示修约），未超过标准系列最高点 200 μg/L（超过时按 8.3.2 注 6 稀释提取液后测定）
- 式(7)：ω = ρex × 10.0 × 5 × 1 × 100 ÷ (5.08 × (100 − 8.4) × 0.0500) = 16034.1 μg/kg（显示修约）
- 大于等于 100 μg/kg，保留 3 位有效数字（9.3.1）：报 16000 μg/kg（即 1.60×10⁴ μg/kg，末尾两个 0 不是有效数字）
在立方 LIMS 里，按本方法建好原始记录模板并发布后，这些计算由模板自动完成，算出的值不能手改，修改留痕。免费开通 → · 不注册，先试一下
质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| BFB 关键离子丰度应符合原文表 1，否则调整质谱参数或清洗离子源 | 8.2.1 |
| RRF 的 RSD ≤20%，或线性、非线性校准曲线相关系数 ≥0.99；部分目标物最小 RRF 不低于表 A.1 限值；最小二乘曲线最低点回算结果为实际值的 70%～130% | 11.3.1 |
| 每批样品分析前或 24 h 内做仪器性能检查、测校准确认标准溶液和空白；校准确认标准溶液中内标保留时间变化不超过 10 s、峰面积变化 50%～200%，目标物测定值与加入值之比 80%～120% | 11.2、11.3.2 |
| 空白试验结果应满足以下任一条件的最大者：小于方法检出限、小于相关环保标准限值的 5%、小于样品结果的 5%；空白中苯和苯乙烯异常高时检查 Tenax 是否失效 | 11.4.1 |
| 每批至少采集一个运输空白和一个全程序空白 | 11.4.2 |
| 每批（最多 20 个）选一个样品做平行或基体加标；所有样品替代物回收率 70%～130%，否则重分析；平行样（或样品与加标样）中替代物相对偏差在 25% 以内 | 11.4.4 |
| 相对保留时间差值在 0.06 以内；特征离子相对丰度变化在校准确认标准溶液的 ±30% 之内 | 11.1.1、11.1.2 |
常见错误
- 含水率不扣。式(6)(7) 的分母是 m × (100 − w)。漏掉含水率按湿重算，由式(6)(7)推出结果偏低，含水率越高偏得越多。
- 高含量样品 Vc 一律写 10 ml。9.2.3 注规定含水率大于 10% 时，Vc 应为甲醇与样品中水的体积之和。含水率大于 10% 的样品照写 10 ml，Vc 偏小，由式(7)推出结果偏低。
- RSD 超过 20% 仍用平均 RRF。8.2.2.2 要求 RSD 大于 20% 的目标物改用最小二乘法校准曲线，或按注 3 用非线性拟合曲线（相关系数 ≥0.99）。
- 1 g 样品未检出就报未检出。8.3.1 注 4 规定用 1 g 样品分析时目标物未检出，需重新分析 5 g 样品。
- 超出曲线最高点不处理。8.3.1 注 4、8.3.2 注 6 要求超过标准系列最高点时改用高含量方法或稀释提取液后重测，并在式(7) 中计入稀释倍数 K。
- 样品放到室温前就测、或超期。8.3 要求测定前先将样品瓶从冷藏设备中取出、恢复至室温；7.2 规定样品运回实验室后尽快分析，4 ℃以下保存时间为 7 d。
官方原文
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
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