方法身份
- 现行版
- HJ/T 346-2007
- 名称
- 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法（试行）
- 发布日期
- 2007-03-10
- 实施日期
- 2007-05-01
- 状态
- 现行（试行标准；前言写明为首次制定） · 2026-11-02 核查
- 官方原文
- 生态环境部 标准文本页
适用范围
- 适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。（第 1 章）
- 方法最低检出质量浓度 0.08 mg/L，测定下限 0.32 mg/L，测定上限 4 mg/L。（第 1 章）
- 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需适当预处理；本法用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂处理，排除大部分常见有机物、浊度和 Fe³⁺、Cr⁶⁺ 的干扰。（第 5 章）
原理：硝酸根离子在 220 nm 有吸收，溶解有机物在 220 nm 也有吸收而硝酸根在 275 nm 没有吸收，因此在 275 nm 再测一次，用来校正 220 nm 的读数（第 2 章）。
计算公式与符号说明
校正吸光度（第 7 章）
A校 = A₂₂₀ − 2A₂₇₅
- A校
- 吸光度的校正值
- A₂₂₀
- 220 nm 波长处测得的吸光度
- A₂₇₅
- 275 nm 波长处测得的吸光度
符号说明中的波长单位按第 2 章写作 nm。校准系列各点也用同一式子求 A校：原文未明写，6.5 要求校准系列按水样测定相同操作步骤测量吸光度，本页按此计。
硝酸盐氮质量浓度（第 7 章）
ρ = （由 A校 从校准曲线查得的硝酸盐氮质量浓度）× D
- ρ
- 水样中硝酸盐氮质量浓度（以 N 计），mg/L
- D
- 稀释倍数（未稀释为 1）
原文只写“从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果（mg/L）；水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数”，没有给出回归式。下面示例用校准系列 A校 对质量浓度的最小二乘直线 A校 = a + b·ρ 代替查图，即 ρ = (A校 − a) ÷ b × D，这是通用做法，不是本标准的条文。
结果表示
- 第 7 章只说明结果单位为 mg/L，没有规定报出位数。（第 7 章）
- 报出位数与进舍规则标准未规定，按本机构规定；进舍一般按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位。下面示例按“两位小数”演示，是机构规定的一种写法。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：校准曲线与两个水样（合成数据）
按 6.5 配 5 个校准点（0.25～2.00 mg/L），与水样一样经 6.3 加盐酸后，用 10 mm 石英比色皿在 220 nm 与 275 nm 测吸光度（6.4）。水样 W1 直接测定；水样 W2 浓度较高，稀释 2 倍后测定。
| 质量浓度 (mg/L) | A₂₂₀ | A₂₇₅ | A校 |
|---|---|---|---|
| 0.25 | 0.126 | 0.003 | 0.12 |
| 0.50 | 0.252 | 0.004 | 0.244 |
| 1.00 | 0.486 | 0.005 | 0.476 |
| 1.50 | 0.733 | 0.004 | 0.725 |
| 2.00 | 0.962 | 0.006 | 0.95 |
| 水样 | A₂₂₀ | A₂₇₅ | 稀释倍数 D |
|---|---|---|---|
| W1 | 0.612 | 0.031 | 1 |
| W2 | 0.745 | 0.018 | 2 |
- 各校准点按第 7 章求 A校，例如 0.25 mg/L 点：0.126 − 2 × 0.003 = 0.12
- 以 A校 对质量浓度作最小二乘直线：斜率 b = 0.4755，截距 a = 0.00374，相关系数 r = 0.99988（显示修约，计算用未修约值）
- W1：A校 = 0.612 − 2 × 0.031 = 0.55；ρ = (A校 − a) ÷ b × 1 = 1.14885 mg/L（显示修约）
- W2：A校 = 0.745 − 2 × 0.018 = 0.709；查得测定液 1.48324 mg/L，乘以稀释倍数 2，ρ = 2.96648 mg/L（显示修约）
- 两个结果都不低于检出限 0.08 mg/L、不超过测定上限 4 mg/L（第 1 章）：检出限 符合，上限 符合
- 按机构规定保留两位小数报出：W1 1.15 mg/L，W2 2.97 mg/L
边界：结果低于检出限（合成数据）
同一条校准曲线，某地下水样吸光度很低。
- A校 = 0.052 − 2 × 0.012 = 0.028
- ρ = (A校 − a) ÷ b × 1 = 0.0510 mg/L（显示修约）
- 低于方法最低检出质量浓度 0.08 mg/L（第 1 章）：不符合。低于检出限时报告怎么写，标准未规定，按本机构规定（例如写“未检出”并注明检出限，或写“0.08L”）。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 测定上限 4 mg/L，超过时稀释后测定，结果乘以稀释倍数 | 第 1 章、第 7 章 |
| 亚硝酸盐氮不低于 0.1 mg/L 时，比色管中除 1.0 mL 盐酸外还要加 0.1 mL 氨基磺酸溶液；低于 0.1 mg/L 时可不加 | 6.3 |
| 用光程 10 mm 石英比色皿，以经树脂吸附的新鲜去离子水 50 mL 加 1 mL 盐酸作参比，在 220 nm 与 275 nm 测吸光度 | 6.4 |
| 校准系列 0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L 五个点，按与水样相同的步骤测定 | 6.5 |
| 吸附柱使用多次后，用新鲜去离子水作参比在 220 nm、275 nm 检验，吸光度应接近零；超过仪器允许误差时用甲醇再生 | 6.2 |
| 水样过柱流速每秒 1～2 滴，各样品间保持一致；先用 100 mL 上清液分两次洗柱弃去，再收集 50 mL 测定 | 6.2 |
| 原文给出的精密度与准确度：4 个实验室测 1.80 mg/L 统一标准样品，室内相对标准偏差 2.6%，室间总相对标准偏差 5.1%，相对误差 1.1%。这是方法验证数据，不是质控限值；平行样与标样的允许范围标准未规定，按本机构规定 | 第 8 章 |
常见错误
- 校正式少乘 2。第 7 章的校正是 A校 = A₂₂₀ − 2A₂₇₅。写成 A₂₂₀ − A₂₇₅ 时，A校 比按第 7 章式计算的值多出一个 A₂₇₅，由第 7 章式推出结果偏高，A₂₇₅ 越大偏得越多。
- 用玻璃比色皿。6.4 规定用光程长 10 mm 石英比色皿，在 220 nm 和 275 nm 波长处测量吸光度。
- 亚硝酸盐偏高却不加氨基磺酸。亚硝酸盐氮是第 5 章列出的干扰物。6.3 规定比色管中加 0.1 mL 氨基磺酸溶液，只有亚硝酸盐氮低于 0.1 mg/L 时才可不加；达到 0.1 mg/L 而不加，亚硝酸盐氮会干扰测定（第 5 章）。
- 校准系列不按水样同样处理。6.5 要求校准系列按水样测定相同操作步骤测量吸光度，包括 6.3 加盐酸、6.4 用同一参比与石英比色皿。
- 稀释后忘乘稀释倍数。第 7 章规定稀释后测定的结果要乘以稀释倍数。直接把查曲线得到的测定液浓度当结果，由第 7 章推出结果只有正确值的 1/D（D 为稀释倍数）。
- 过柱流速随手调。6.2 要求吸取 100 mL 上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒 1 至 2 滴的流速流出，各个样品间流速保持一致，弃去；再使水样上清液通过柱子，收集 50 mL 备测。
官方原文
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
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