方法身份
- 现行版
- HJ 549-2016
- 名称
- 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法
- 发布日期
- 2016-05-13
- 实施日期
- 2016-08-01
- 代替
- HJ 549-2009
- 状态
- 现行（前言：本标准是对 HJ 549-2009（暂行）的第一次修订，实施之日起原标准废止。HJ 1405-2024《排污单位污染物排放口监测点位设置技术规范》已发布、自 2027-01-01 起实施：届时本页相关标准中 GB/T 16157—1996 4.2.1～4.2.3 停止执行，固定污染源监测点位设置按 HJ 1405 执行（本标准自身条款不变）） · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- GB/T 16157（固定污染源采样，见 8.2.3）；HJ 664、HJ/T 194（现行为 HJ 194-2017）（环境空气布点与采样，见 8.2.1）；HJ/T 55（无组织排放，见 8.2.2）
适用范围
- 适用于环境空气和废气中氯化氢的测定；本标准测定的氯化氢指以气态或雾滴形式存在的氯化氢气体。（第 1 章、第 3 章）
- 环境空气：采样体积 60 L（标准状态）、定容 10.0 mL 时，检出限 0.02 mg/m³，测定下限 0.080 mg/m³。（第 1 章）
- 固定污染源废气：采样体积 10 L（标准状态）、定容 50.0 mL 时，检出限 0.2 mg/m³，测定下限 0.80 mg/m³。（第 1 章）
- 颗粒态氯化物有干扰，采样时用聚四氟乙烯或石英滤膜去除；氯气有干扰，用酸性吸收液串联碱性吸收液分别吸收氯化氢和氯气。（第 5 章、8.2.3 注 4）
- 样品于 4 ℃ 以下冷藏，48 h 内完成测定；不能及时分析的转入聚乙烯瓶 4 ℃ 以下冷藏可保存 7 d。（8.3）
原理：用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，形成含氯离子的试样注入离子色谱仪分离，电导检测器检测，按保留时间定性、峰面积或峰高定量（第 4 章）。
计算公式与符号说明
环境空气和无组织排放废气中氯化氢的浓度（10.1 式(1)）
ρ(氯化氢) = (ρ₁ + ρ₂ − 2ρ₀) × 10.0 ÷ Vₙ × 36.45 ÷ 35.45
- ρ(氯化氢)
- 环境空气或无组织排放废气中氯化氢的浓度，mg/m³
- ρ₁
- 第一支具塞比色管试样制备的试料中 Cl⁻ 浓度，mg/L
- ρ₂
- 第二支具塞比色管试样制备的试料中 Cl⁻ 浓度，mg/L
- ρ₀
- 两支实验室空白试样制备的试料中 Cl⁻ 平均浓度，mg/L
- 10.0
- 试样定容体积（8.4.1 定容至 10 mL），mL
- Vₙ
- 标准状态（101.325 kPa，273 K）下的采样体积，L
- 36.45
- HCl 的摩尔质量，g/mol
- 35.45
- Cl⁻ 的摩尔质量，g/mol
原文符号说明未写出 10.0 的含义，按 8.4.1 为每支试样定容的 10 mL。mg/L × mL ÷ L 即 mg/m³。
固定污染源废气中氯化氢的浓度（10.2 式(2)）
ρ(氯化氢) = (ρ₁ + ρ₂ − 2ρ₀) × 50 ÷ V_nd × 36.45 ÷ 35.45
- ρ(氯化氢)
- 固定污染源废气中氯化氢的浓度，mg/m³
- ρ₁、ρ₂、ρ₀
- 同式(1)，mg/L
- 50
- 试样定容体积（8.4.2 定容至 50 mL），mL
- V_nd
- 标准状态（101.325 kPa，273 K）下干烟气的采样体积，L
吸收瓶的吸附效率（12.3 式(3)）
K = ρ₁ × V₁ ÷ (ρ₁ × V₁ + ρ₂ × V₂)
- K
- 吸收瓶的吸附效率，%
- ρ₁、ρ₂
- 第一、第二支吸收瓶吸收液制备的试料中 Cl⁻ 浓度，mg/L
- V₁、V₂
- 第一、第二支吸收瓶吸收液的体积，mL
原文 K 以 % 表示，式中未写 × 100，换算成百分数时乘 100。要求 K ≥80%，即第二支所收集的组分应小于第一支的 25%。
结果表示
- 环境空气或无组织排放废气：浓度 ≥0.1 mg/m³ 时保留三位有效数字；小于 0.1 mg/m³ 时保留至小数点后 3 位。（10.3）
- 固定污染源废气：浓度 ≥1.0 mg/m³ 时保留三位有效数字；小于 1.0 mg/m³ 时保留至小数点后 2 位。（10.3）
- 进舍规则标准未规定，按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：环境空气样品（合成数据）
两支各装 10 mL 水的 25 mL 冲击式吸收瓶串联，以 1.0 L/min 采样 60 min，换算为标准状态采样体积 Vₙ = 55.2 L；两支试样分别定容至 10 mL 测定。
| 项目 | Cl⁻ 浓度（mg/L） |
|---|---|
| 第一支 ρ₁ | 0.856 |
| 第二支 ρ₂ | 0.072 |
| 实验室空白 1、2 | 0.031、0.035 |
- 实验室空白平均 ρ₀ = (0.031 + 0.035) ÷ 2 = 0.033 mg/L
- 式(1)：ρ(氯化氢) = (0.856 + 0.072 − 2 × 0.033) × 10.0 ÷ 55.2 × 36.45 ÷ 35.45 ≈ 0.16056 mg/m³
- ≥0.1 mg/m³，保留三位有效数字（10.3），报 0.161 mg/m³
- 式(3)：K = 0.856 × 10 ÷ (0.856 × 10 + 0.072 × 10) × 100% ≈ 92.2%，不小于 80%（12.3）：符合
修约：固定污染源低浓度样品（合成数据）
两支各装 50 mL 碱性吸收液的 75 mL 冲击式吸收瓶串联，采样管保温 120 ℃，以 0.8 L/min 连续采样 1 h，标准状态干烟气采样体积 V_nd = 41.5 L；两支试样分别定容至 50 mL。
- ρ₀ = (0.040 + 0.046) ÷ 2 = 0.043 mg/L
- 式(2)：ρ(氯化氢) = (0.412 + 0.051 − 2 × 0.043) × 50 ÷ 41.5 × 36.45 ÷ 35.45 ≈ 0.46703 mg/m³
- 小于 1.0 mg/m³，保留至小数点后 2 位（10.3），报 0.47 mg/m³（第 1 章的检出限 0.2 mg/m³ 对应 10 L 采样体积，本例采样体积更大，实际检出限随之降低）
- 吸附效率 K ≈ 89.0%（12.3）：符合
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白；实验室空白应低于方法检出限，全程序空白应低于测定下限，否则查找原因或重新采样 | 12.1、8.2.4 |
| 每次开机绘制标准曲线，相关系数 ≥0.999 | 12.2 |
| 每测定 10 个样品至少带一个标准曲线中间浓度校核点，测量值与标准溶液浓度值的相对误差 ≤10%，否则重新绘制标准曲线 | 12.2 |
| 吸收瓶吸附效率 ≥80%，即第二支所收集的组分应小于第一支的 25%，否则调整流量或采样时间重新采样 | 12.3 |
| 采样前后流量偏差 ≤5%；固定源采样管保温夹套温度 120 ℃ | 8.2.1～8.2.3 |
| 样品 Cl⁻ 超出标准曲线范围时用水稀释后重新测定 | 9.3 |
常见错误
- 式(1)与式(2)的定容体积用反。环境空气试样定容 10 mL，式(1)乘 10.0；固定源试样定容 50 mL，式(2)乘 50。套错公式，结果差 5 倍。
- 只扣一个空白。两支吸收瓶各自都含有吸收液本底，式中要减 2ρ₀，且 ρ₀ 是两支实验室空白的平均值（10.1）。只减一次 ρ₀，低浓度样品结果明显偏高。
- 直接把氯离子浓度当氯化氢报出。离子色谱测的是 Cl⁻，式(1)(2)末尾要乘 36.45 ÷ 35.45 换算为 HCl。漏乘时结果比正确值低约 2.7%（1 − 35.45 ÷ 36.45）。
- 器皿和吸收瓶洗涤不彻底。14.1 要求吸收瓶、连接管及器皿反复洗涤，末次洗液电导率小于 1.0 μS/cm，并防止自来水、空气微尘和手上氯化物污染。12.1 要求实验室空白低于方法检出限，否则查找原因或重新采集样品。
- 含颗粒态氯化物或氯气的废气不处理。第 5 章指出颗粒态氯化物和氯气都对测定有干扰：前者在吸收瓶前加滤膜去除，后者按 8.2.3 注 4 先用硫酸吸收液、再用碱性吸收液分别吸收。
- 采样管不保温。8.2.3 要求采样管保温夹套保持 120 ℃，避免水汽在吸收瓶前凝结。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：生态环境部 标准文本页（HJ 549-2016 发布稿 PDF）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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