方法身份
- 现行版
- GB/T 11896-1989
- 名称
- 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
- 发布日期
- 1989-12-25
- 实施日期
- 1990-07-01
- 状态
- 现行（文本页眉为 GB 11896—89，国家标准全文公开系统著录为推荐性 GB/T 11896-1989；原文封面印 1989-12-25 发布、首页印国家环境保护局 1989-12-25 批准，官方目录著录发布日期为 1989-11-03，与原文封面不同） · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- HJ 828（化学需氧量测定时用本标准测氯离子，HJ 828 第 5 章）
适用范围
- 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经适当稀释的高矿化度水（如咸水、海水）以及经预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。（第 1 章）
- 适用浓度范围 10～500 mg/L；高于此范围的水样稀释后可扩大测定范围。（第 1 章）
- 溴化物、碘化物和氰化物与氯化物一起被滴定；正磷酸盐超过 250 mg/L、聚磷酸盐超过 25 mg/L 时有干扰；铁超过 10 mg/L 时终点不明显。（第 1 章）
- 水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内，保存时不必加特别的防腐剂。（第 5 章）
原理：在中性至弱碱性（pH 6.5～10.5）条件下，以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定：氯化银溶解度小于铬酸银，氯离子先沉淀完全，随后铬酸根以铬酸银形式沉淀，出现砖红色即为终点（第 2 章）。
计算公式与符号说明
氯化物含量（第 7 章）
C = (V₂ − V₁) × M × 35.45 × 1000 ÷ V
- C
- 氯化物含量，mg/L
- V₁
- 蒸馏水（空白）消耗硝酸银标准溶液量，mL
- V₂
- 试样消耗硝酸银标准溶液量，mL
- M
- 硝酸银标准溶液浓度，mol/L
- V
- 试样体积，mL
- 35.45
- 氯的摩尔质量（式中常数），g/mol
- 1000
- g 换算为 mg（式中常数）
注意本标准里 V₁ 是空白、V₂ 是试样，和很多方法（如 HJ 828 中 V₀ 为空白、V₁ 为水样）的记号习惯不同，录入时别对调。
结果表示
- 标准第 7 章只给出计算式，没有规定报出位数，也没有规定低于适用范围时的写法。（第 7 章）
- 报出位数按本机构程序文件规定；进舍规则标准未规定，按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位。下面示例按“三位有效数字”报出，是机构规定的一种写法，不是本标准的要求。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：地表水样（合成数据）
取 50.0 mL 水样直接滴定，硝酸银标准溶液浓度 0.0141 mol/L；另取 50 mL 蒸馏水同法做空白（6.2.1、6.2.3）。
| 项目 | 录入值 |
|---|---|
| 硝酸银标准溶液浓度 M | 0.0141 mol/L |
| 试样体积 V | 50.0 mL |
| 空白消耗 V₁ | 0.20 mL |
| 试样消耗 V₂ | 6.45 mL |
- C = (6.45 − 0.20) × 0.0141 × 35.45 × 1000 ÷ 50.0 = 62.480625 mg/L（引擎未修约值）
- 结果在 10～500 mg/L 范围内（第 1 章）：符合
- 按机构规定保留三位有效数字报出：62.5 mg/L
边界：结果低于适用范围（合成数据）
同一批空白，另一水样消耗量很小。
- C = (0.95 − 0.20) × 0.0141 × 35.45 × 1000 ÷ 50.0 = 7.497675 mg/L
- 低于本标准适用浓度范围下端 10 mg/L（第 1 章）：不符合。结果不在本标准的适用范围内，怎么处理按本机构规定（如改用适用于低浓度的方法，或在报告中如实注明），不要当作本法的正常结果直接报出。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 每次测定另取 50 mL 蒸馏水同法作空白滴定，计算时扣除空白消耗量 V₁ | 6.2.1、6.2.3、第 7 章 |
| 滴定前水样 pH 应在 6.5～10.5；超出时以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调至红色刚刚退去 | 6.2.2 |
| 适用浓度 10～500 mg/L；氯化物含量高的水样取适量用蒸馏水稀释至 50 mL 后测定 | 第 1 章、6.2.1 |
| 硝酸银标准溶液（0.0141 mol/L）用氯化钠标准溶液（3.7）标定：吸取 25.00 mL 氯化钠标准溶液加水 25 mL，同时做 50 mL 蒸馏水空白，滴定至砖红色沉淀刚刚出现 | 3.8 |
| 正磷酸盐 >250 mg/L、聚磷酸盐 >25 mg/L 时有干扰，铁 >10 mg/L 时终点不明显；浑浊、有色、有机物多或含硫化物等的水样按 6.1 预处理 | 第 1 章、6.1 |
常见错误
- V₁ 与 V₂ 对调。本标准 V₁ 是蒸馏水空白、V₂ 是试样（第 7 章），与常见的“V₀ 空白、V₁ 样品”记号不同。照搬其他方法的记录表头把两者对调，算出的是负值。
- 不做空白或空白不扣。6.2.3 注 1)：在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除；6.2.1、6.2.3 要求另取 50 mL 蒸馏水同法作空白滴定。由第 7 章式推出：不扣 V₁，结果多出 V₁ × M × 35.45 × 1000 ÷ V 这一固定值，浓度越低，相对偏高越多。
- 不调 pH 就滴定。原文规定在中性至弱碱性范围内（pH 6.5～10.5）滴定（第 2 章）；6.2.2 要求水样 pH 在 6.5～10.5 时可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。
- 铬酸钾加入量不一致。6.2.3 规定加入 1 mL 铬酸钾溶液；6.2.3 注 1)：铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早。3.8 标定时样品与空白也各加 1 mL 铬酸钾溶液。样品与空白应按同样的量加入。
- 高氯样品不稀释直接滴。适用浓度上限为 500 mg/L（第 1 章）。1.00 mL 硝酸银标准溶液相当于 0.50 mg 氯化物（3.8），取 50 mL 含 500 mg/L 的水样就要消耗约 50 mL，已远超 25 mL 滴定管（4.2）。含量高的水样应按 6.2.1 取适量用蒸馏水稀释至 50 mL 后测定，式中 V 用实际吸取的水样体积，并在记录里写明。
官方原文
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编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
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