方法身份
- 现行版
- GB 5009.28-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
- 发布日期
- 2016-12-23
- 实施日期
- 2017-06-23
- 代替
- GB/T 5009.29-2003；GB/T 5009.28-2003；GB/T 23495-2009；GB 21703-2010；SN/T 2012-2007；SB/T 10389-2004
- 状态
- 现行（已按食品安全国家标准数据检索平台 2025-05-22 发布的勘误核对（3.4.1 糖精钠称取量更正为 0.112 g，属编辑性错误，不涉及计算式）） · 2026-11-02 核查
适用范围
- 第一法（液相色谱法）适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法（气相色谱法）适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。（第 1 章）
- 第一法：取样量 2 g、定容 50 mL 时，苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）的检出限均为 0.005 g/kg，定量限均为 0.01 g/kg。（第 8 章）
- 第二法：取样量 2.5 g、最后定容到 2 mL 时，苯甲酸、山梨酸的检出限均为 0.005 g/kg，定量限均为 0.01 g/kg。（第 15 章）
- 试样提取分三类：一般性试样（5.2.1）；含胶基的果冻、糖果等（5.2.2，先于 70 ℃ 水浴加热溶解）；油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样（5.2.3，先加正己烷脱脂）。碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等可不加蛋白沉淀剂（5.2.1 注）。（5.2）
- 参考色谱条件：C₁₈ 柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相甲醇+乙酸铵溶液 = 5+95，流速 1 mL/min，检测波长 230 nm，进样 10 μL；有干扰峰或需辅助定性时可用甲醇+甲酸-乙酸铵溶液 = 8+92。（5.3 及注）
原理：样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、紫外检测器检测，外标法定量（第 2 章）。
计算公式与符号说明
混合标准系列工作溶液质量浓度（3.4.3）
吸取 200 mg/L 混合标准中间溶液 0、0.05、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0 mL 用水定容至 10 mL → 0、1.00、5.00、10.0、20.0、50.0、100、200 mg/L
- 200 mg/L
- 苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）混合标准中间溶液（3.4.2），mg/L
- 10 mL
- 标准系列工作溶液定容体积，mL
以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线（5.4），临用现配。
试样中待测组分含量（第一法）（第 6 章 式(1)）
X = ρ × V ÷ (m × 1000)
- X
- 试样中待测组分含量，g/kg
- ρ
- 由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度，mg/L
- V
- 试样定容体积，mL
- m
- 试样质量，g
- 1000
- 由 mg/kg 转换为 g/kg 的换算因子
糖精钠的结果以糖精计。式(1)没有空白扣除项。
试样中苯甲酸、山梨酸含量（第二法 气相色谱法）（第 13 章 式(2)）
X = ρ × V × 25 ÷ (m × 5 × 1000)
- X
- 试样中待测组分含量，g/kg
- ρ
- 由标准曲线得出的样液中待测物的质量浓度，mg/L
- V
- 加入正己烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶剂的体积，mL
- 25
- 试样乙醚提取液的总体积，mL
- m
- 试样的质量，g
- 5
- 测定时吸取乙醚提取液的体积，mL
- 1000
- 由 mg/kg 转换为 g/kg 的换算因子
本页示例只演示第一法。
结果表示
- 结果保留 3 位有效数字（第一法、第二法相同）。（第 6 章、第 13 章）
- 进舍规则标准未规定，按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位（本页示例同此）。（机构规定）
- 标准未规定报出单次值还是平均值（第 7 章只规定两次独立测定结果的允许差）；本页示例按两次独立测定的算术平均值报出，属机构规定。低于检出限怎么写，标准也没有规定，以本机构报告程序为准；下面示例按“ND（未检出）”写，并在报告中注明检出限。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；所用公式就是本库专用模板里的那一份；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：三组分共用混合标准系列（合成数据）
一般性试样（5.2.1），混合标准中间溶液 200 mg/L；每个样品两次独立测定，称样约 2 g、定容 50 mL。
| 吸取体积（mL） | 质量浓度（mg/L） | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精 |
|---|---|---|---|---|
| 0 | 0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| 0.05 | 1 | 26.1 | 45.9 | 30.4 |
| 0.25 | 5 | 124.8 | 226.3 | 151.0 |
| 0.50 | 10 | 250.6 | 451.0 | 300.2 |
| 1.00 | 20 | 499.0 | 903.5 | 601.1 |
| 2.50 | 50 | 1251.2 | 2255.8 | 1500.6 |
| 5.00 | 100 | 2498.5 | 4512.0 | 3003.9 |
| 10.0 | 200 | 5003.0 | 9020.4 | 5998.7 |
| 样品 | 测定 | m（g） | V（mL） | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 合成-B01 | 第 1 次 | 2.000 | 50.0 | 980.0 | 1850.0 | 60.2 |
| 合成-B01 | 第 2 次 | 2.010 | 50.0 | 990.5 | 1871.0 | 61.0 |
| 合成-B02 | 第 1 次 | 2.000 | 50.0 | 3.0 | 5.2 | 2.1 |
| 合成-B02 | 第 2 次 | 2.000 | 50.0 | 3.2 | 5.0 | 2.0 |
- 标准系列质量浓度 = 吸取体积 × 200 mg/L ÷ 10 mL，如 0.05 mL → 1 mg/L（3.4.3）
- 三个组分各自作最小二乘直线（横坐标质量浓度，纵坐标峰面积，5.4）：苯甲酸 b ≈ 25.0099、a ≈ -0.0793；山梨酸 b ≈ 45.1015、a ≈ 0.716；糖精 b ≈ 29.9972、a ≈ 0.871（显示修约，计算用全精度）
- 苯甲酸第 1 次：ρ = (980.0 − a) ÷ b，式(1) X = ρ × 50.0 ÷ (2.000 × 1000) ≈ 0.97969 g/kg；第 2 次 ≈ 0.98526 g/kg；平均 ≈ 0.98247 g/kg → 保留 3 位有效数字，报 0.982 g/kg
- 山梨酸：两次 ≈ 1.0251、1.0316 g/kg，平均 ≈ 1.0283 g/kg → 报 1.03 g/kg
- 糖精钠（以糖精计）：两次 ≈ 0.04945、0.04986 g/kg，平均 ≈ 0.049654 g/kg → 报 0.0497 g/kg
- 精密度：苯甲酸两次之差占平均值 ≈ 0.57%，不超过 10%（第 7 章）：符合
- 合成-B02：同法算得平均含量苯甲酸 ≈ 0.00318 g/kg、山梨酸 ≈ 0.00243 g/kg、糖精钠（以糖精计）≈ 0.000982 g/kg，都低于检出限 0.005 g/kg（取样 2 g、定容 50 mL，第 8 章）→ 苯甲酸报 ND、山梨酸报 ND、糖精钠报 ND（按机构“ND”写法）
修约：只测山梨酸，含量较高（合成数据）
只测山梨酸时，其他组分的峰面积留空，曲线和结果都不出。山梨酸标准系列与上例相同（a、b 同上）。样品 合成-B03 两次各称 1.000 g、定容 50.0 mL。
- 第 1 次：峰面积 8800.0 → X ≈ 9.75498 g/kg；第 2 次：峰面积 8650.0 → X ≈ 9.58869 g/kg
- 平均 ≈ 9.67184 g/kg → 保留 3 位有效数字（第 6 章），报 9.67 g/kg
- 两次之差占平均值 ≈ 1.72%，不超过 10%（第 7 章）：符合
- 注意试样液峰面积 8800.0 已接近标准系列最高点 9020.4；超过最高点时，应按本机构规定稀释后重测（标准未作规定）
质控不合格：两次测定相差超过 10%（合成数据）
苯甲酸标准系列与第一个示例相同（a、b 同上）。样品两次各称 2.000 g、定容 50.0 mL。
- 合成-B04 苯甲酸：峰面积 1200.0 与 1000.0，X ≈ 1.200 与 0.9997 g/kg，平均 ≈ 1.100 g/kg
- 两次之差占平均值 ≈ 18.2%，超过 10%（第 7 章）：不符合——平均值 1.10 g/kg 不能作为合格结果报出；超差后怎么处理标准未规定，本页按机构规定重新测定
质量控制要求
| 要求 | 条款 | 在立方 LIMS 模板里 |
|---|---|---|
| 重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% | 第 7 章、第 14 章 | 超限时标记须重新测定 |
| 混合标准系列工作溶液按 8 个浓度（0～200 mg/L）配制，临用现配 | 3.4.3 | 少于 8 点或缺零点时提示 |
| 标准储备溶液 4 ℃ 贮存保存期 6 个月，混合标准中间溶液 4 ℃ 贮存保存期 3 个月 | 3.4.1、3.4.2 | — |
| 糖精钠含结晶水，使用前在 120 ℃ 烘 4 h，干燥器中冷却至室温后再称量配制 | 3.4.1 注 | — |
| 检出限 0.005 g/kg、定量限 0.01 g/kg 的成立条件是取样 2 g、定容 50 mL | 第 8 章 | — |
常见错误
- 式(1)的 1000 漏除，结果差 1000 倍。式(1)中 ρ 以 mg/L、V 以 mL、m 以 g 计，结果单位是 g/kg；1000 是由 mg/kg 转换为 g/kg 的换算因子。漏除时数值大 1000 倍，实际是 mg/kg 的数却按 g/kg 报出。
- 糖精钠标准品不烘干。3.4.1 注：糖精钠含结晶水，使用前需在 120 ℃ 烘 4 h，干燥器中冷却至室温后备用。不烘干直接按 3.4.1 称量，配出的标准储备溶液实际浓度低于标示的 1000 mg/L（以糖精计）。
- 糖精钠结果不注明“以糖精计”。标准溶液和结果都以糖精计（3.4、第 6 章）。报告结果须注明“以糖精计”。
- 高油脂样品按一般性试样处理。油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样应按 5.2.3 先加正己烷、60 ℃ 水浴溶解脂肪，再按规定提取，不按 5.2.1 一般性试样处理。
- 用了其他浓度的标准中间液却按 200 mg/L 计算。3.4.2 混合标准中间溶液为 200 mg/L、保存期 3 个月。换批或改配浓度后，标准系列浓度要按实际配制浓度重算（3.4.3）；否则由式(1)，所有结果按同一比例偏差。
- 取样量、定容体积变了仍按 0.005 g/kg 报未检出。第 8 章的检出限只在取样 2 g、定容 50 mL 时成立。由式(1)，称样量减少或定容体积加大时，同一仪器响应对应的含量升高，实际检出限随之升高；报“ND”时注明的检出限要按实际条件。
原始记录预览
立方 LIMS 模板库里按本标准预置的原始记录《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定原始记录（GB 5009.28-2016 第一法）》包含以下内容（只读预览，不提供空白表下载）。字段、仪器与质控项按模板草稿列出，未经持证人员抽检；标“模板口径”的项含模板自定的算法、取值或判定方式，标准原文没有逐字这样规定；与上文不一致处，以上文和标准原文为准：
- 基本信息
- 分析批/任务、上机测定时间、试样提取、流动相、苯甲酸、山梨酸和糖精钠（以糖精计）混合标准中间溶液（批号）、混合标准中间溶液质量浓度
- 仪器设备
- 高效液相色谱仪（紫外检测器，230 nm）、分析天平（感量 0.001 g 和 0.0001 g）
- 混合标准系列
- 混合标准中间溶液吸取体积、苯甲酸峰面积、山梨酸峰面积、糖精钠（以糖精计）峰面积、标准系列工作溶液质量浓度
- 曲线参数
- 苯甲酸：标准曲线斜率、苯甲酸：标准曲线截距、苯甲酸：相关系数（模板口径）、山梨酸：标准曲线斜率、山梨酸：标准曲线截距、山梨酸：相关系数（模板口径）、糖精钠（以糖精计）：标准曲线斜率、糖精钠（以糖精计）：标准曲线截距、糖精钠（以糖精计）：相关系数（模板口径）
- 样品测定
- 样品编号、第1次测定：试样质量 m、第1次测定：试样定容体积 V、第1次测定：苯甲酸峰面积、第1次测定：山梨酸峰面积、第1次测定：糖精钠（以糖精计）峰面积、第2次测定：试样质量 m、第2次测定：试样定容体积 V、第2次测定：苯甲酸峰面积、第2次测定：山梨酸峰面积、第2次测定：糖精钠（以糖精计）峰面积、第1次：苯甲酸含量 X、第2次：苯甲酸含量 X、苯甲酸：两次测定算术平均值、苯甲酸：两次测定绝对差 / 算术平均值、第1次：山梨酸含量 X、第2次：山梨酸含量 X、山梨酸：两次测定算术平均值、山梨酸：两次测定绝对差 / 算术平均值、第1次：糖精钠（以糖精计）含量 X、第2次：糖精钠（以糖精计）含量 X、糖精钠（以糖精计）：两次测定算术平均值、糖精钠（以糖精计）：两次测定绝对差 / 算术平均值
- 质量控制
- 苯甲酸：标准系列 8 个浓度（含零点）、苯甲酸：相关系数 r ≥0.999（模板口径）、苯甲酸：重复性 两次测定绝对差 ≤ 算术平均值的 10%、山梨酸：标准系列 8 个浓度（含零点）、山梨酸：相关系数 r ≥0.999（模板口径）、山梨酸：重复性 两次测定绝对差 ≤ 算术平均值的 10%、糖精钠（以糖精计）：标准系列 8 个浓度（含零点）、糖精钠（以糖精计）：相关系数 r ≥0.999（模板口径）、糖精钠（以糖精计）：重复性 两次测定绝对差 ≤ 算术平均值的 10%
- 计算公式
- 第1次：苯甲酸含量 X、苯甲酸：两次测定算术平均值
- 记录信息
- 模板版本、打印时间、修改次数
- 签名
- 检测人、校核人、审核人
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：食品安全国家标准数据检索平台（GB 5009.28-2016 标准文本）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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在立方 LIMS 中使用本方法
立方 LIMS 的模板中心里有按 GB 5009.28-2016 预置的原始记录模板（草稿，未经持证人员抽检）：由本机构质量负责人审核、发布后即可使用。检测员当场录入读数，公式、修约和质控判定自动完成，算出的值不能手改，每次修改都保留原值、修改人、时间和原因。也可以在模板编辑器里复制后按本机构的作业指导书修改。
也可以先看使用教程。
编写与核对说明
编写与核对说明：立方 LIMS 依据官方原文编写，公式与条款逐条对照原文核对，计算示例由公式引擎实算；核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写，正文由 AI（agent）起草，未经持证人员逐页审核；依据 GB 5009.28-2016，条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查：页面上的每条说法逐条对照原文页面核对（已叠加修改单与勘误），每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。