方法身份
- 现行版
- GB 5009.239-2016
- 名称
- 食品安全国家标准 食品酸度的测定
- 发布日期
- 2016-08-31
- 实施日期
- 2017-03-01
- 代替
- GB 5413.34-2010;GB/T 22427.9-2008;GB/T 5517-2010
- 状态
- 现行(已按食品安全国家标准数据检索平台 2018-06-05 发布的标准勘误核对:第 6 章式(5)符号说明中“氢氧化钾”更正为“氢氧化钠”,本页按更正后写。) · 2026-11-02 核查
适用范围
- 第一法(酚酞指示剂法)适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定。(第 1 章)
- 第二法(pH 计法)适用于乳粉酸度的测定。(第 1 章)
- 第三法(电位滴定仪法)适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。(第 1 章)
- 酸度以度(°T)表示:乳及乳制品按每 100 g 计(mL/100 g),淀粉及其衍生物、粮食及制品按每 10 g 计(mL/10 g),两类数值不能直接比较。(第 6 章)
原理:试样经处理后,以酚酞为指示剂(第一法)或以 pH 8.30 / pH 8.3 为终点(第二法、第三法),用 0.1000 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗体积计算酸度(第 2、8、14 章)。
计算公式与符号说明
第一法 乳粉(第 6 章 式(1))
X₁ = c₁ × (V₁ − V₀) × 12 ÷ [m₁ × (1 − w) × 0.1]
- X₁
- 试样的酸度(以 100 g 干物质为 12% 的复原乳消耗 0.1 mol/L 氢氧化钠毫升数计),°T(mL/100 g)
- c₁
- 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
- V₁
- 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- V₀
- 空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- 12
- 12 g 乳粉相当于 100 mL 复原乳(脱脂乳粉为 9,脱脂乳清粉为 7)
- m₁
- 称取样品的质量,g
- w
- 试样中水分的质量分数,g/100 g(原文写法;代入式中时换成小数)
- 0.1
- 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,mol/L
原文把 w(试样中水分的质量分数)和 1 − w(试样中乳粉的质量分数)的单位都写作 g/100 g,但式中按 1 − w 计算,只有把质量分数写成小数才成立:水分 3.50 g/100 g 应代入 0.0350。直接代入 3.50 会得到负数。第二法乳粉的式(6)与本式形式相同(第 12 章)。
第一法 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油、炼乳(第 6 章 式(2))
X₂ = c₂ × (V₂ − V₀) × 100 ÷ (m₂ × 0.1)
- X₂
- 试样的酸度(以 100 g 样品消耗 0.1 mol/L 氢氧化钠毫升数计),°T(mL/100 g)
- c₂
- 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
- V₂
- 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- V₀
- 空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- 100
- 100 g 试样,g
- m₂
- 试样的质量,g
- 0.1
- 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,mol/L
第三法同类样品的式(7)与本式形式相同(第 18 章)。
第一法 干酪素(第 6 章 式(3))
X₃ = c₃ × (V₃ − V₀) × 100 × 2 ÷ (m₃ × 0.1)
- X₃
- 试样的酸度,°T(mL/100 g)
- c₃
- 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
- V₃
- 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- V₀
- 空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- 100
- 100 g 试样,g
- 2
- 试样的稀释倍数(100 mL 浸提液中吸取 50 mL 滴定)
- m₃
- 试样的质量,g
- 0.1
- 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,mol/L
第三法干酪素的式(8)与本式形式相同(第 18 章)。
第一法 淀粉及其衍生物(第 6 章 式(4))
X₄ = c₄ × (V₄ − V₀) × 10 ÷ (m₄ × 0.1000)
- X₄
- 试样的酸度(以 10 g 试样消耗 0.1 mol/L 氢氧化钠毫升数计),°T(mL/10 g)
- c₄
- 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
- V₄
- 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- V₀
- 空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL
- 10
- 10 g 试样,g
- m₄
- 试样的质量,g
- 0.1000
- 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,mol/L
第一法 粮食及制品(第 6 章 式(5))
X₅ = (V₅ − V₀) × (V₅₁ ÷ V₅₂) × (c₅ ÷ 0.1000) × (10 ÷ m₅)
- X₅
- 试样的酸度(以 10 g 样品消耗 0.1 mol/L 氢氧化钠毫升数计),°T(mL/10 g)
- V₅
- 试样滤液消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL
- V₀
- 空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL
- V₅₁
- 浸提试样的水体积(5.4.2 规定 150 mL),mL
- V₅₂
- 用于滴定的试样滤液体积(5.4.2 规定 10 mL),mL
- c₅
- 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
- 0.1000
- 酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,mol/L
- 10
- 10 g 试样,g
- m₅
- 试样的质量(5.4.2 称取 15 g),g
结果表示
- 各式结果均以重复性条件下两次独立测定结果的算术平均值表示,保留三位有效数字。(第 6、12、18 章)
- 进舍规则标准未规定;示例按 GB/T 8170,从未修约的平均值一次修约到位。(机构规定)
- 如需以乳酸含量表示酸度:乳酸含量(g/100 g)= T × 0.009,T 为滴定酸度,0.009 为乳酸换算系数(1 mL 0.1 mol/L 氢氧化钠相当于 0.009 g 乳酸)。(第 6 章式(1)注、第 12 章注)
计算示例(合成数据)
以下数据为合成数据,只演示计算过程,不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎(十进制运算)在网站构建时算出,修约按本页“结果表示”写明的规则;页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序,按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算:生乳,第一法式(2)(合成数据)
按 5.2.2 称取约 10 g 生乳两份,各加 20 mL 新煮沸冷却的水和 2.0 mL 酚酞,滴定至与参比溶液颜色相似且 5 s 内不消退;另用等体积水做空白(5.2.6)。氢氧化钠标准溶液标定浓度 0.1002 mol/L。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 试样质量 m₂(g) | 10.012 | 10.005 |
| 消耗体积 V₂(mL) | 1.62 | 1.66 |
| 空白 V₀(mL) | 0.05 | 0.05 |
- 第一次:X₂ = 0.1002 × (1.62 − 0.05) × 100 ÷ (10.012 × 0.1) ≈ 15.713 °T(显示修约,引擎保留完整值参与后续计算)
- 第二次:X₂ = 0.1002 × (1.66 − 0.05) × 100 ÷ (10.005 × 0.1) ≈ 16.124 °T
- 算术平均值 ≈ 15.918 °T;绝对差值 ≈ 0.412 °T,不超过平均值的 10%(第 7 章):符合
- 空白消耗不小于零(5.2.6):符合
- 由未修约的平均值按第 6 章一次修约到三位有效数字报出:15.9 °T
边界:两次测定相差超过 10%(合成数据)
同一批空白和标准溶液(c = 0.1002 mol/L,V₀ = 0.05 mL),另一份生乳的两次测定消耗体积相差较大。
| 项目 | 第一次 | 第二次 |
|---|---|---|
| 试样质量 m₂(g) | 10.008 | 10.011 |
| 消耗体积 V₂(mL) | 1.58 | 1.82 |
| 空白 V₀(mL) | 0.05 | 0.05 |
- 第一次 X₂ ≈ 15.318 °T,第二次 X₂ ≈ 17.716 °T(显示修约)
- 算术平均值 ≈ 16.517 °T,其 10% ≈ 1.652 °T;绝对差值 ≈ 2.398 °T,超过平均值的 10%(第 7 章):不符合
- 第 7 章只规定两次结果的绝对差值不得超过平均值的 10%,没有规定超限后的处理方式(标准未规定,机构规定):本例不满足,按本机构程序文件查找原因后重新测定,不直接报出。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%(三法相同) | 第 7、13、19 章 |
| 空白所消耗氢氧化钠的体积应不小于零,否则应重新制备并使用符合要求的蒸馏水(或中性乙醇-乙醚混合液) | 5.1.3、5.2.6、5.3.4、11.3 注、17.5 注 |
| 第一法滴定至与参比溶液颜色相似且 5 s 内不消退,整个滴定过程应在 45 s 内完成,滴定中向锥形瓶吹氮气防止吸收二氧化碳;参比溶液用于多个样品时不得超过 2 h | 5.1.2、5.2.1–5.2.5、5.3.3、5.4.2 |
| 第二法滴定至 pH 稳定在 8.30 ± 0.01 处 4 s~5 s,全程磁力搅拌并吹氮气,整个滴定过程应在 1 min 内完成 | 11.2 |
| 氢氧化钠标准溶液(0.1000 mol/L)用 105 ℃~110 ℃ 干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标定,同时做空白试验 | 3.2.1 |
常见错误
- 乳粉式中的 w 按百分数代入。式(1)、式(6)里是 1 − w,水分 3.50 g/100 g 要代入 0.0350。直接代 3.50 时 1 − w 为负数,由式(1)结果为负。原文 w 的单位写作 g/100 g,代入时须换成小数。
- 脱脂乳粉、脱脂乳清粉仍用 12。式(1)中 12 是乳粉的换算量,脱脂乳粉应为 9、脱脂乳清粉应为 7(第 6 章符号说明)。仍用 12,脱脂乳粉结果偏高约三分之一,脱脂乳清粉偏高约七成。
- 干酪素漏乘稀释倍数 2。干酪素是 100 mL 浸提液中吸取 50 mL 滴定(5.2.5),式(3)、式(8)要乘 2。按乳的式(2)算,结果只有正确值的一半。
- 滴定不吹氮气、拖时间。原文要求滴定过程中向锥形瓶吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳;第一法整个滴定过程应在 45 s 内完成(5.1.2、5.2.2~5.2.5、5.3.3、5.4.2),第二法应在 1 min 内完成(11.2)。不吹氮气或超时即偏离方法。
- 粮食样品漏掉 V₅₁/V₅₂。粮食是 150 mL 水浸提后只取 10 mL 滤液滴定(5.4.2),式(5)要乘 V₅₁/V₅₂ = 15。漏乘时结果只有正确值的十五分之一。
- 把 mL/10 g 和 mL/100 g 的结果混比。淀粉、粮食的酸度按 10 g 计,乳及乳制品按 100 g 计(第 6 章),两类 °T 数值的计量基准不同,不能直接比较。
官方原文
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编写与核对说明
编写与核对说明:立方 LIMS 依据官方原文编写,公式与条款逐条对照原文核对,计算示例由公式引擎实算;核对日期 2026-11-02。
本页由立方 LIMS 团队编写,正文由 AI(agent)起草,未经持证人员逐页审核;依据 GB 5009.239-2016,条款号见各处括注。示例为合成数据。标准状态于 2026-11-02 核查。2026-11-02 另做了一轮深度复查:页面上的每条说法逐条对照原文页面核对(已叠加修改单与勘误),每个计算值用独立程序按原文公式复算。发现错误请来电告诉我们。