方法身份
- 现行版
- GB/T 11170-2008
- 名称
- 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）
- 发布日期
- 2008-09-11
- 实施日期
- 2009-05-01
- 代替
- GB/T 11170-1989
- 状态
- 现行 · 2026-11-02 核查
- 相关标准
- GB/T 20066（钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法）；GB/T 6379.1、GB/T 6379.2（精密度试验与统计）；GB/T 4336（碳素钢和中低合金钢，同类方法）
适用范围
- 测定不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅共 19 种元素的含量。（第 1 章）
- 各元素测定范围（质量分数）见原文表 1，例如碳 0.01%～0.30%、铬 7.00%～28.00%、镍 0.10%～24.00%。本页只写测定方法，不列任何牌号的成分要求；牌号成分按相应产品标准。（第 1 章 表 1）
- 分析结果应落在绘制校准曲线所用的那一系列标准样品的含量范围之内。（第 9 章）
- 取样制样按 GB/T 20066；样品表面应能不重叠地激发两点，推荐厚度不小于 3 mm，无物理缺陷。（5.1）
原理：以块状样品作一个电极，与对电极之间激发发光，经分光计色散后测量内标线和分析线的强度，由标准样品绘制的校准曲线求出待测元素含量（第 3 章、第 9 章）。
计算公式与符号说明
重复性限与再现性限（第 10 章 表 4）
线性型：r = b + a × m；对数型：lg r = b + a × lg m（R 同理，各元素的形式与系数见原文表 4）
- r
- 重复性限，%（质量分数）
- R
- 再现性限，%（质量分数）
- m
- 两个测定值的平均值（表 4 注），%
- a、b
- 表 4 给出的各元素方程系数
示例用到的两行：铬（7.00%～28.00%）lg r = −1.527 2 + 0.737 0 lg m、lg R = −1.086 6 + 0.514 0 lg m；碳（0.01%～0.30%）r = 0.000 9 + 0.099 33 m、R = 0.006 9 + 0.165 0 m。
两次独立测试结果的判定（第 10 章）
重复性条件：|x₁ − x₂| ≤ r；再现性条件：|x₁ − x₂| ≤ R（超出的情况不超过 5%）
- x₁、x₂
- 两次独立测试结果，%
本标准只给出 r、R 的判据，没有像 GB/T 4336-2016 第 12 章那样规定超差后的再测流程；超差时如何处理按本机构程序文件规定。
分析结果（8.3.5、第 9 章）
结果 = (x₁ + x₂) ÷ 2（每个样品至少激发 2 次，取平均值）
- x₁、x₂
- 由校准曲线求出的各次激发含量，%
结果表示
- 每个样品至少激发 2 次，取平均值；必要时用控制样品对结果校正。（8.3.5）
- 试验报告应包括分析结果及其表示；标准没有规定报出位数，也没有规定进舍规则。（第 11 章 c)）
- 报出位数按本机构程序文件或产品标准规定；进舍规则标准未规定，按 GB/T 8170 从未修约值一次修约到位。示例中铬保留两位小数、碳保留三位小数，是机构规定的写法，不是本标准的要求。（机构规定）
计算示例（合成数据）
以下数据为合成数据，只演示计算过程，不是任何样品的测量值。每个计算值都由立方 LIMS 产品同一套公式引擎（十进制运算）在网站构建时算出，修约按本页“结果表示”写明的规则；页面上的每个计算值另用一套不经模板与引擎的独立程序，按标准原文公式从本页列出的输入复算一致。
完整计算：奥氏体不锈钢中的铬（合成数据）
某奥氏体不锈钢样品测铬，按 8.3.5 激发 2 次（质量分数，%）。
| 测试 | 铬 / % |
|---|---|
| x₁ | 18.21 |
| x₂ | 18.26 |
- m = (18.21 + 18.26) ÷ 2 = 18.235；结果在表 1 铬的测定范围内：符合
- lg r = −1.527 2 + 0.737 0 × lg 18.235，r = 0.252（显示修约到三位有效数字）
- |x₁ − x₂| = 0.05，不大于 r（第 10 章）：符合
- 取平均值作为分析结果（8.3.5），按机构规定保留两位小数：拟舍弃数字为 5 且其后无数字，保留的末位 3 为奇数，进一，报 18.24%（GB/T 8170）
- 同一含量下铬的再现性限 R = 0.364：在再现性条件下（不同实验室）得到的两个独立测试结果之差一般不应超过这个值（第 10 章）
边界：低碳样品两次结果超出重复性限（合成数据）
某低碳不锈钢样品测碳，两次激发结果 0.052% 与 0.061%。
- m = 0.0565，r = 0.000 9 + 0.099 33 × 0.0565 = 0.006512145
- |x₁ − x₂| = 0.009，大于 r：不符合
- 这组数据不满足第 10 章的重复性判据。本标准没有规定超差后怎么处理，应按本机构规定，例如检查样品表面与激发点、重新制样后再测，并在报告中记录观察到的异常（第 11 章 d)）。
- 对照：同一差值与 R = 0.0162225 比较：符合。R 是两个实验室之间的判据，不能拿来代替同一实验室两次结果的 r 判定。
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质量控制要求
| 要求 | 条款 |
|---|---|
| 分析前先用一块样品激发 2 次～5 次，确认仪器处于最佳工作状态 | 8.3.2 |
| 绘制校准曲线时每个标准样品至少激发 3 次，以相对强度平均值对浓度比绘制；必要时进行基体校正和干扰元素校正 | 8.3.3 |
| 定期用标准化样品校准仪器，间隔取决于仪器稳定性；两点标准化时标准化样品含量分别取校准曲线上限和下限附近 | 8.3.4、6.2 |
| 每个样品至少激发 2 次取平均值；重复性条件下两次独立测试结果之差的绝对值不大于表 4 的 r | 8.3.5、第 10 章 |
| 氩气纯度不小于 99.996%，火花室内氩气压力和流量保持恒定 | 4.3 |
| 实验室温度 16 ℃～30 ℃、相对湿度 40%～70%，同一校准周期内室内最大允许温差 5 ℃/h | 7.1 |
常见错误
- 照搬 GB/T 4336 的氩气和环境要求。本标准要求氩气纯度不小于 99.996%（4.3）、相对湿度 40%～70%（7.1），与 GB/T 4336-2016 的 99.995%（4.3）、小于 80%（7.1）不同。同一台仪器两类钢都做时，各按所用标准的条款控制，记录里写清依据的条款；两项都按较严的一方控制属本机构做法，标准未规定。
- 用错表 4 的方程形式。表 4 里有的元素是线性方程，有的是对数方程（如锰、铬、镍），系数里的常数项和斜率顺序也与 GB/T 4336 表 4 的写法不同。套错形式或把常数项当斜率，算出的 r 与原文相差很大，判定结论随之出错。
- 拿 R 代替 r 判同一实验室的两次结果。R 是再现性条件（不同实验室）下的判据，数值比 r 大（如下面碳的示例，R 约为 r 的 2.5 倍）。用 R 判本实验室两次激发的结果，会把按 r 本应判为超差的数据放过去。
- 两次激发点重叠。5.1 要求所取样品表面应保证能够不重叠地激发两点；8.3.5 要求每个样品至少激发 2 次。激发时要换到未激发过的位置，不要在同一点上重复激发。
- 标准样品与分析样品研磨条件不同。8.2 要求标准样品、控制样品和分析样品在同一条件下研磨、不得过热，并保证样品表面平整、洁净；原文同时提示，选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。
官方原文
公式、条款与限值以官方原文为准：国家标准全文公开系统 GB/T 11170-2008（在线预览）。本页只写要点并注明条款号，不转载标准原文。
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